سمینار درس نانو الکترونیک میکروسکوپی الکترونی روشی برای شناسایی نانوساختارها استاد : جناب آقای دکتر محمدنژاد ارائه دهنده: کیوان فیاضی فرد اردیبهشت 93

فهرست مطالب مقدمه ای بر SEM برهم کنش پرتو الکترونی با نمونه تفنگ الکترونی و لنز های الکترومغناطیس سیستم روبشگر و آشکارسازها سیستم های تصویرسازی و خلا

میکروسکوپ های الکترونی و مقدمه ای بر SEM میکروسکوپ های الکترونی به خاطر محدودیت میکروسکوپ های نوری توسعه پیدا کرده اند. در میکروسکوپ نوری شاید بتوان با تغییر انحنای سطح عدسی‌ها(میزان تقعر و تحدب) و تعداد آنها بزگنمائی تصاویر را به هر مقدار زیاد کرد، اما به علت بلند بودن طول موج نور، عملا تصاویر در بزرگنمائی‌های بالای 2000 وضوح خود را از دست می‌دهند. در میکروسکوپ های الکترونی بجای نور از پرتوی الکترونی استفاده می‌شود. از آنجایی که طول موج الکترون می تواند بسیار کوتاه باشد، پس در میکروسکوپ های الکترونی می توان به بزرگنمائی بسیار بالا دست یافت (تا حد یک میلیون برابر در بعضی از میکروسکوپ های الکترونی). با استفاده از روش های میکروسکوپی، تصاویر با بزرگنمایی بالا از ماده به دست می آید تا بتوان جزئیات آن را با دقت مطالعه نمود. قدرت تفکیک تصاویر میکروسکوپی با توجه به نوع پرتوی مورد استفاده مشخص می شود. به عنوان مثال، با استفاده از میکروسکوپ های نوری، قدرت تفکیکی در حدود 1 میکرومتر یا حتی 200 نانومتر و با استفاده از میکروسکوپ های الکترونی، STM ، AFM و یونی با وضوح بالا در حدود یک نانومتر تا چند انگستروم قابل دسترسی است.

طرحی که نشاندهنده ی وضوح عمودی و افقی روش های مختلف تصویربرداری است.

میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) میکروسکوپ الکترونی روبشی که به آنScanning Elecron Microscope یا به اختصار SEM گویند، یکی از انواع بسیار معروف میکروسکوپ های الکترونی است که خصوصا کاربردهای بسیاری در فناوری نانو پیدا کرده است. ساختSEM سبب شد تا محققان بتوانند نمونه ها را به سادگی و با وضوح بیشتر مطالعه کنند. بمباران نمونه با پرتوی الکترونی سبب می شود تا از نمونه الکترون ها و فوتون هایی خارج و به سمت آشکارسازها رها شوند که در آن قسمت تبدیل به سیگنال می شوند. توسعه ی بیشتر SEM توسط پروفسور چارلز اُتلی (CharlesOatley) و همکارش گَری استوارت (GaryStewart) در دانشگاه کمبریج بریتانیا به انجام رسید و در سال 1965 برای اولین بار به صورت تجاری روانه ی بازار شد.

تصویری از یک دستگاه SEM امروزی

برهم کنش نمونه و پرتوی الکترونی اصول عملکرد SEM بر سه اصل استوار است : 1- برهم کنش پرتوی الکترونی با نمونه؛ 2- امکان تولید و کنترل مشخصه های پرتوی الکترونی روبشگر در میدان های الکتریکی و مغناطیسی؛ 3- امکان آشکارسازی پرتوهای ساطع شده از سوی نمونه در اثر برهم کنش آن با پرتوی الکترونی ورودی. وقتی پرتوی الکترونی روبشی با نمونه برخورد می کند، بین آنها برهمکنش روی می دهد. نتیجه ی آن، ساطع شدن پرتوهایی است که با کمک آشکارسازها دریافت و شناسایی می شوند و مشخصات ماده را آشکار می سازند.

برهمکنش پرتوی الکترونی و نمونه

عمده ترین برهمکنش ها و خصوصا آن مواردی که در SEM مطرح می باشند پراکندگی الاستیکی و غیر الاستیکی می باشند. در واقع، هدف برخورد الکترون های پرتو الکترونی ورودی، اتم های ماده است که خود شامل هسته و الکترون های اطراف آن می باشند. در اثر برخورد الاستیک پرتوی الکترونی ورودی با الکترون های اتم ماده، جهت حرکت آنها تغییر نموده و امکان برخوردهای بعدی فراهم می گردد. اگر پرتوی الکترونی ورودی با الکترون های اتم برخورد کند و به صورت غیرالاستیکی پراکنده شود، دو حالت وجود دارد. 1- پرتو الکترون ثانویه 2- خطوط پرتو x مشخصه در کنار پراکندگی غیرالاستیکی، پراکندگی های الاستیکی هم می توانند اتفاق بیفتند. با پراکندگی الاستیک شدید یک پرتوی الکترونی در واکنش با هسته ی اتم، به خوبی می توان امکان تغییر جهت بیش از 90 درجه در مسیر الکترون پرتوی الکترونی را متصور شد. چنین تغییر جهتی می تواند امکان بازگشت پرتو به سمت سطح را فراهم سازد. این الکترون های بازگشته از داخل نمونه را «الکترون های بازگشتی» (BSE=Back Scattered Electrons ) می نامند.

انرژی الکترون خارج شده از اتم که به آن «الکترون ثانویه» گویند، معمولا حدود  50 الکترون ولت است. با اینحال 90% این الکترون ها انرژی کمتر از 15 الکترون ولت دارند. طیف الکترونی که نشاندهنده ی فراوانی نسبی الکترون های ثانویه (S)، اوژه (A) و برگشتی (B) بر حسب انرژی الکترون است.

با توجه به از دست رفتن انرژی در پراکندگی غیرالاستیک پرتوی الکترونی ورودی در برخورد با الکترون¬های اتم، احتمال خروج الکترون های ثانویه از عمق حداکثر 10 نانومتر وجود دارد. از سوی دیگر، در پراکندگی الاستیک پرتوی الکترونی ورودی با هسته ی اتم، مقدار از دست رفتن انرژی بسیار ناچیز و قابل چشم پوشی است. بنابراین عمق خروج الکترون های بازگشتی بیشتر و در حدود 2 میکرومتر می باشد. البته باید به خاطر داشت که در هر دو مورد، میزان ساطع شدن الکترون های ثانویه و بازگشتی، متأثر از انرژی پرتوی الکترونی ورودی و نوع ماده  است تصویر (الف) SE و (ب)BSE از سطح مقطع یک ذره.

حجم اندرکنش با توجه به مکانیزم های پراکندگی، می توان انتظار داشت که خروج پرتوی الکترون های ثانویه از عمق 10 نانومتری و پرتوی الکترون های برگشتی از عمق 2 میکرومتری اتفاق بیفتد. البته این اعداد بسته به شرایط پرتوی الکترونی ورودی و ماده متغیر است. به سادگی می توان تصور کرد که پرتوی الکترونی ورودی، به سطح ماده برخورد می کند و عمقی را تحت تأثیر قرار می دهد. بیان سطح و عمق در جمله ی قبل به وضوح حاکی از وجود یک حجم اندرکنشی (interaction volume) است. حجم اندرکنشی به صورت گلابی شکل است که در منطقه ی ورود پرتو به داخل ماده قابل تصور می باشد. عمق و گستردگی برهم-کنش به شرایط پرتوی الکترونی و ماده بستگی دارد.

عمق نفوذ پدیده های مختلف ناشی از برهم کنش پرتوی الکترونی و نمونه

اجزاء و عملکرد میکروسکوپ الکترونی روبشی برای کار با میکروسکوپ الکترونی به محیط خلأ نیاز است. به همین دلیل پس از قرار دادن نمونه در محفظه، اتمسفر داخل ستون میکروسکوپ به کمک پمپ های موجود به خلأ مناسب می رسد. وقتی که خلأ موردنیاز حاصل شد، پرتوی الکترونی تولید و توسط لنزهای‌الکترومغناطیسی باریک و روی نمونه متمرکز می شود. در حقیقت پرتوی الکترونی بر روی نمونه روبش می شود (scan) تا از نقاط مختلف آن اطلاعات به دست آید. در نتیجه ی برخورد پرتوی الکترونی با نمونه، سیگنال های مناسب تولید می شوند که توسط آشکارسازها دریافت و در نهایت به تصویر یا دیگر اطلاعات موردنظر تبدیل می شوند. با توجه به این خلاصه ی عملکرد، درمی یابیم که یک میکروسکوپ SEM از اجزای زیر تشکیل یافته است:

1- تفنگ الکترونی 2- لنزهای ‌الکترومغناطیسی 3- سیستم روبش 4- آشکارسازها (سیستم جمع آوری و تقویت سیگنال) 5- سیستم نمایش تصویر 6- سیستم خلأ طرح کلی یک میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM

جزء اول SEM: تفنگ الکترونی اولین قسمتی که مشخصات پرتوی الکترونی رقم می خورد، محل تولید آن، یعنی تفنگ الکترونی (Electron Gun) است. به بیان دیگر، تفنگ الکترونی منبع نسبتا پایداری از الکترون است که پرتو الکترونی را ساطع می کند. تفنگ های الکترونی از نظر مکانیزم به دو دسته تقسیم می شوند: 1- تفنگ های الکترونی نشر حرارتی (Thermoionic Guns) که بر مبنای پدیده ی ترمویونی عمل می¬کنند. در این نوع، با گرم شدن تفنگ تا دمایی بسیار بالا، درصد معینی از الکترون های آن به سطح مشخصی از انرژی می رسند و می توانند سطح آن را ترک کنند؛ 2- تفنگ های الکترونی نشر میدانی (Field Emission Guns) که از پدیده ی تونلی جهت تولید الکترون استفاده می کنند. در این نوع تفنگ الکترونی، سطح تحت یک ولتاژ بسیار بالا قرار می گیرد و الکترون ها می توانند سطح آن را ترک کنند، بدون آنکه نیاز به اعمال انرژی تابع کاری ترمویونی باشد. قدرت تولید این فیلامان ها بسیار بیشتراز فیلامان های ترمویونی است.

سه نوع فیلامان تجاری به عنوان تفنگ الکترونی استفاده می شوند: 1- فیلامان تنگستن سنجاق سری؛ 2- فیلامان لانتانم هگزا براید (LaB6)؛ 3- فیلامان نشر یونی (FEG).

تفنگ های با فیلامان تنگستنی بهترین گزینه در استفاده از پدیده ی ترمویونی، استفاده از ماده ای است که اولا نقطه ذوب بسیار بالایی داشته باشد تا شکل و مشخصات مکانیکی خود را تا دمای انتشار الکترون حفظ کند. ثانیا، تابع کاری ترمویونی پایینی داشته باشد تا در دمای نسبتا کمتری شروع به انتشار الکترون کند. به همین دلیل از تنگستن استفاده می شود؛ تنگستن با نقطه  ذوب بالا (K3653) و تابع کاری مشابه اغلب فلزات (  Ew برابر با 4.5 الکترون ولت) رایج ترین ماده برای استفاده در سازه های تولید الکترون است. با این وجود، در صورت استفاده از هگزا براید لانتانم با تابع کاری برابر با 0.3 الکترون ولت قدرت تولید الکترون تا 10 برابر افزایش پیدا می کند. فیلامان تنگستن سنجاق سری به شکل Vشکل و شعاع نوک آن حدود 100 میکرومتر است که به عنوان کاتد تولید کننده ی الکترون در بالای ستون میکروسکوپ نصب می شود. دمای کاری فیلامان در هنگام انتشار الکترون حدود K2700 می باشد. با افزایش جریان فیلامان، جریان انتشار الکترون افزایش می یابد و به یک حد اشباع می رسد.دلیل این پدیده این است که با افزایش جریان فیلامان از مقدار مورد نیاز برای انتشار الکترون، ولتاژ بایاس نیز افزایش می یابد و گرادیان میدان منفی در اطراف فیلامان شدت گرفته و با بازگشت الکترون ها به سمت فیلامان، انتشار الکترون (ib) از آن را محدود می سازد.

شماتیک تفنگ الکترونی فیلامان تنگستنی رابطه ی جریان فیلامان با جریان انتشار الکترون

تفنگ های با فیلامان لانتانم هگزابراید در این نوع تفنگ ها، تک کریستالی از جنس لانتانم هگزا براید نقش کاتد را بر عهده دارد. این تک کریستال به شکل مفتولی به قطر یک میلیمتر مربع و طول 1.6 سانتی متر تولید و نوک آن تا قطر 10 میکرون تیز می شود (شکل 2). در این نوع کاتد، نسبت چگالی جریان انتشار الکترون به نرخ تبخیر فیلامان بسیار بالاتر از فیلامان های تنگستنی است. با اینحال کار کردن با فیلامان های LaB6 با مشکلاتی همراه است که اصلی ترین آنها عبارتند از: 1- نیاز به خلأ بالاتر که به حدود 10 برابر خلأ کاری فیلامان های تنگستنی می رسد؛ 2- عدم امکان گرم کردن مستقیم ترکیب LaB6. این در حالیست که در فیلامان های تنگستنی، رشته-ی سیم تنگستنی مستقیما با عبور جریان الکتریکی گرم می شود. روش های مختلفی جهت گرم کردن کاتد LaB6وجود دارد که از جمله معروف ترین روش های آن، قرار دادن مفتول LaB6در لایه ای از جنس گرافیت یا لانتانم براید است که این نوار به عنوان واسط حرارتی فیلامان عمل می کند. سپس این مجموعه به پایه های اتصال الکتریکی متصل می شوند.

تفنگ های نشر میدانی در این نوع تفنگ، دو آند تعبیه شده است. به اولین آند (آند استخراج کننده) ولتاژ مثبت V1 اعمال می گردد و نقش کنترل کننده ی جریان انتشار را ایفا می کند. به همین ترتیب، به آند دوم ولتاژ V0 اعمال می شود که این ولتاژ تعیین کننده ی انرژی نهایی پرتوی الکترونی است. شکل این آندها طوری طراحی می شود که امکان گرفتن (جذب) میدان ضعیف و ناچیز اطراف روزنه ی الکترودها را داشته باشد. شماتیکی از تفنگ الکترونی نشر میدانی

مشخصات تفنگ های الکترونی

جزء دوم SEM: لنزهای الکترومغناطیسی معمولا دو نوع لنز در ستون وجود دارد که هر یک خود می تواند شامل مجموعه ای از لنزها باشد. این لنزها عبارتند از: 1- لنزهای متمرکز کننده 2- لنز نهایی هدف اصلی از کاربرد این دو لنز در ستون اپتیکی SEM، کاهش قطر پرتو و افزایش تراکم آن است به طوری که قطر آن از مقدار اولیه ی 100-25 میکرون (در تفنگ الکترونی) به قطر بسیار کم 50 آنگستروم تا 1 میکرومتر (بر حسب نیاز) کاهش پیدا کند.

شماتیکی از سطح مقطع لنز مغناطیسی متمرکز کننده شماتیک ساده ای از لنز نهایی

جزء سوم SEM: سیستم روبشگر پس از اینکه یک پرتوی موازی با قطر مناسب تولید شد، نوبت به مرحله ی روبش می رسد. عملی که در این مرحله صورت می گیرد، زاویه گرفتن یا همان کج کردن پرتوی ساطع شده از لنزها است تا بدین ترتیب امکان انجام فرایند روبش سطح فراهم گردد. این روبش به صورت نقطه به نقطه انجام می شود تا یک خط روبش شکل گیرد و این فرایند خط به خط ادامه پیدا می کند. به منظور کج کردن پرتوی الکترونی از دو سیم پیچ روبشی (scan coil) استفاده می شود که هر دو با اعمال میدان های مغناطیسی عمود بر محور اپتیکی، پرتوی الکترونی را به سمت مناسب کج می کنند. اولین سیم پیچ، زاویه ی مناسب با محور اپتیکی را ایجاد می کند و دومی آن را به سمت محور اپتیکی برمی گرداند.

سیستم روبش دو مرحله ای SEM.

جزء چهارم SEM: آشکارسازها پرتوی الکترونی تولید شده در تفنگ الکترونی با طی مسیری بسیار پیچیده از میان لنزهای متمرکز کننده، سیم پیچ های روبشی و لنز نهایی آماده سازی می شود. پرتوی نهایی به گونه ای است که نهایتا دارای قطر مناسب، توزیع تراکمی خوب و حتی الامکان متقارن و دایره ای باشد. این پرتو روی سطح روبش می شود و با برخورد آن به هر واحد از سطح نمونه، واکنش متقابل پرتوی الکترونی و ماده رخ می دهد که موجب گسیل پرتو های خاصی می گردد. برای تصویر سازی، نیاز به جمع آوری این پرتوها و ترجمه ی آنها به یک تصویر دیجیتال عموما دو بعدی است. برای اینکه بتوان از مقدار ناچیز پرتو جمع آوری شده، تصویر ساخت، نیاز به یک تقویت کننده ی بسیار قوی است. آشکارساز اورهارت- تورنلیE-Tکه رایج ترین آشکارساز است، بیشتر برای کار با الکترون های ثانویه استفاده می شود و از دیگر آشکارسازهایی چون نوع نیمه هادی، رابینسون و درون لنزی برای الکترون های برگشتی استفاده می شود. آشکارساز E-Tو رابینسونبر مبنای سیستم جرقه زن و تقویت کننده عمل می کنند، در حالیکه اساس عملکرد آشکارساز نیمه هادی، زوج های الکترون- حفره و جریان حاصل از آنها می باشد.

آشکارساز اورهارت- تورنلی

جزء پنجم SEM: سیستم تصویرسازی سیستم تصویر برداری در SEM بر استفاده از لوله ی پرتوی کاتدی Cathode Ray Tube) CRT)مبتنی است. با برخورد پرتوی الکترونی ساطع شده از نمونه به جرقه زن، فوتون های نور تولید می شوند. انرژی هر یک از فوتون ها با انرژی پرتوی الکترونی برخورد کرده با آشکارساز متناسب است. فوتون های مذکور توسط هدایتگر نوری به داخل تقویت کننده ی نوری (که در خارج از محفظه ی خلأ دستگاه قرار دارد) هدایت شده و در آنجا با شدت بالایی در مراحل متعدد تقویت می شوند. پس از این مرحله، فوتون های نوری تقویت شده، با حفظ نسبت انرژی متناسب با انرژی پرتوی الکترون برخورد کرده به جرقه زن، وارد بخش تولید سیگنال الکتریکی می شود. این کار توسط یک فوتو کاتد انجام می گیرد. در این مرحله، مجددا نور به الکترون تبدیل شده و با برخورد به صفحه ی فسفرسنت، موجب ایجاد نقاط تصویری قابل مشاهده بر روی صفحه ی نمایش دستگاه می گردد. بنابراین ایجاد یک تصویر بر روی CRT نیاز به تعیین و کنترل دو عامل دارد: 1- شدت پرتوی الکترونی 2- محل برخورد الکترون به صفحه ی فسفرسنت

جزء پنجم SEM: سیستم تصویرسازی شماتیک لوله های پرتوی کاتدی مورد استفاده در تلویزیون ها و صفحه های نمایش

جزء ششم SEM: سیستم خلأ علت اصلی نیاز به برقراری خلأ در سیستم های الکترونی و به خصوص میکروسکوپ های الکترونی از یک تفاوت عمده ی نور و پرتوی الکترونی نشأت می گیرد. الکترون ها در محیط های گازی به شدت پراکنده می شوند، درحالیکه پراکنده شدن نور در محیط های مشابه، بسیار کمتر از الکترون است. شدت پراکنده شدن الکترون ها در محیط های گازی آنقدر زیاد است که لازم است تمام مسیرهای اپتیکی در میکروسکوپ الکترونی تا فشاری کمتر از 10-10 پاسکال خلأ شوند. پراکنده شدن الکترون ها در شرایط خلأ نامناسب باعث کاهش قدرت تفکیک و وضوح تصویر می گردد. از عمومی ترین تجهیزات ایجاد خلأ بالا در میکروسکوپ های الکترونی روبشی، پمپ های چرخشی (Rotary Pump) مکانیکی هستند که خلأ اولیه را ایجاد می کنند. به منظور ایجاد خلأ نهایی در سیستم، پمپ مکانیکی مذکور به همراه پمپ های قوی تر توربومولکولی (Turbo Molecular Pump) یا پمپ های نفوذی (Diffusion Pump) به کار می-روند

پمپ های مکانیکی چرخشی پمپ های چرخشی که به پمپ های پره ای نیز مشهورند، با اعمال فشار روغن بر یک پره ی خارج از مرکز کار می کنند که با چرخش پره ی مذکور جابجایی ساده ی هوا انجام می گیرد. نتیجه ی کار این پمپ، ایجاد خلأ ضعیفی در حدود 2-10 تور می باشد. سطح مقطع یک پمپ مکانیکی چرخشی

پمپ های نفوذی پمپ نفوذی مستقیما در زیر ستون SEM قرار می گیرد و مرحله ی نهایی ایجاد خلأ را به پشتیبانی پمپ مکانیکی انجام می دهد. حداکثر خلأ ایجاد شده توسط پمپ های نفوذی 5-10 تور می باشد. در پمپ های نفوذی از بخار روغن در ایجاد خلأ استفاده می‌شود که این امر منجر به باقی ماندن مقادیر بخار روغن در محفظه می شود.

پمپ های توربومولکولی این نوع پمپ ها از اهمیت بالایی برخوردارند، زیرا توانایی بالایی در به حداقل رساندن آلودگی در SEM دارند. این موضوع خصوصا هنگامی که دقت بالایی در آنالیز عناصر موجود در نمونه نیاز باشد اهمیت پیدا می کند. تنها محدودیت این پمپ ها نسبت به پمپ های نفوذی، قیمت بالای آنها می باشد.

جزء پنجم SEM: سیستم تصویرسازی