موضوع:گاز کروماتوگرافی به نام خدا موضوع:گاز کروماتوگرافی

گزارش تجزیه نمونه ها به روش کروماتوگرافی روش مورد استفاده و شماره متد گزارش گردد در برگیرنده کل ساعات کار بوده و یا 8 ساعت کار را پوشش نماید دبی حجم و مدت زمان نمونه برداری مشخص گردد. روش آماده سازی نمونه مشخص شود. کروماتوگرامهای مساحت نمونه های استاندارد و نمونه اصلی ضمیمه گردد منحنی کالیبراسیون ضمیمه و چگونگی محاسبات توضیح داده شود

گاز کروماتوگرافی-کاربرد کروماتوگرافی گازی یکی از روش‌های کروماتوگرافی است که برای بررسی و جداسازی بسیاری از ترکیبات شیمیایی از داخل یک محلول کاربرد داشته این ترکیبات در مقابل درجه حرارت و بایستی مقاوم باشد. دستگاه گاز کروماتوگرافی بطور عموم جهت حداسازی هیدروکربنهای فرار مورد استفاده قرار گرفته ولی بسیاری از ترکیبات نیمه فرار و غیر فرار که قابل حل شدن در محلولهای شیمیایی هستند نیز با روش گاز کروماتوگرافی تجزیه می گردند.

کاربرد در علوم علوم مرتبط با تجزیه شیمیایی تعیین ترکیبات بخصوص هیدروکربنهای فرار سموم در هوا و آب غذا سم شناسی دارو تجزیه کلینیکی کشاورزی

اجزاء دستگاه گاز كروماتوگراف قطعات اصلي يك دستگاه كروماتو گراف گازي عبارتند از: استوانه گاز حامل كنترل كننده سرعت جريان گاز و تنظيم كننده فشار آن محل تزريق نمونه ستون آشكار ساز نرم افزار كامپيوتري جهت رسم كروماتو گرام دماپاي براي تنظيم دماي محل تزريق نمونه، ستون و آشكار ساز

ستون ستون اساس جدا سازي تركيبات شيميايي در روشهاي كروماتوگرافي است. دو نوع ستون پر شدهPacked Column وستونهاي مويينCapillary Column در كروماتوگرافي گاز- مايع مورد استفاده قرار مي گيرد

Columns Packed Capillary Packed - As suggested by the term, it is filled with a coated inert solid support such as fire brick, alumina, and graphite with a specific mesh size. The coatings are called phases and for best results are chemically bonded to the support. Chemical bonding provides for longer column life and less bleeding (major source of background noise) contributing to lower sensitivity. Column dimensions 1/8” - 1/4” ID x up to about 6’ using glass or stainless steel. Advantages - higher capacity (higher conc). Disadvantages: low resolution and low S/N. Capillary - Here the phase (film) is coated on the inside diameter of the capillary wall with film thickness range of 0.1 to 5μ where the ticker film provides for better resolution but also allows for more bleed. Typical dimensions .25mm - .53mm ID x up to 60m made of fused silica coated with polyamide. Advantages: high resolution and better S/N. Disadvantages: low capacity and cost.

انواع کروماتوگرافی از نظر ستون 1- ستونهای مویی (Capillary Column) -کارایی بالا اندازه نمونه کمتر کاربرد آنالیزی 2- ستونهای فشرده (Packed Column) - حجم بالای نمونه - کاربرد آماده سازی

ستون پر شده ستون پر شده ستونهاي پرشده امروزي از لوله هاي شيشه اي و يا فلزي نوعا" به طول 2 تا 3 متر و قطر داخلي 2 تا mm 4 ساخته مي شوند لوله ها معمولا به شكل حلقه با قطر تقريبي cm15 ساخته مي شوند هر چه طول ستون بيشتر باشد درجه تفكيك بهتري را خواهد داد. ستونهاي مويين ستونهاي مويي ستون هاي با طول بلند و باز هستند كه قطرشان بسيار كم است از خصوصيات اين ستونها كارآيي بسيار زياد ظرفيت كم نمونه و افت فشار كم را ميتوان نام برد. قطر داخلي ستونهاي مويي از01/0 تا03/0 اينچ و طول آنها معمولا بين 15 تا 60 متر است. گرچه ستونهاي طولاني تري نيز ساخته شده است .

ستون مویی ستونهاي مويي ستون هاي با طول بلند و باز هستند كه قطرشان بسيار كم است. از خصوصيات اين ستونها كارايي بسيار زياد، ظرفيت كم نمونه را مي توان نام برد. قطر داخلي ستونهاي مويي از01/0 تا03/0 اينچ و طول آنها معمولا بين 15 تا 60 متر، بوده، گرچه ستونهاي طولاني تري نيز ساخته شده است . ديواره داخلي ستون با لايه نازكي از فاز مايع پوشانيده شده است. طبيعتا" مقدار كمي نمونه براي چنين قطر كمي قابل استفاده است

ستونهای مویی ستونهاي مويي كاربردهاي زيادي براي جداسازي پيكهايي كه بسيار نزديك به يكديگر مي باشند دارند. با اين ستونها لازم است درجه تفكيك بسيار خوبي را در زمان قابل قبول به دست آورد .لذا توصيه مي شود كه ستونهاي مويي براي جداسازي مخلوطهاي پيچيده و جداسازي ايزومرهاي بسيار شبيه به كار برده شوند.

Gas Chromatography Good for volatile samples (up to about 250 oC) 0.1-1.0 microliter of liquid or 1-10 ml vapor Can detect <1 ppm with certain detectors Can be easily automated for injection and data analysis

برنامه‌‌ريزي دمايي برنامه‌‌ريزي دمايي عبارت است از كنترل تغيير دماي ستون و همدمايي ثابت بودن دماي ستون در طول عمل تجزيه است. اصولاً برنامه‌‌ريزي دمايي براي افزايش سهولت كار يا تسريع مي باشد . با برنامه‌‌ريزي دمائي دماي اولية كمتري به كار رفته و پيكها به خوبي از يكديگر تفكيك مي شوند تركيباتي كه نقطة جوششان پايين است زودتر شسته و خارج مي شوند. اجزايي كه نقطة جوش بيشتري داشته باشند با افزايش دما جلو مي روند و بصورت پيكي باريك وبه شكلي مشابه با پيكهاي اوليه نيز خارج مي گردند.

آشكارساز شعله اي يوني طرز كار آشكارساز شعله اي يوني براين اساس است كه هدايت الكتريكي هر گاز مستقيماً متناسب با غلظت ذرات باردار آن است . اساس كار آشكارساز شعله اي براين پايه استوار است كه هنگاميكه تركيبات آلي وارد شعله هيدروژن - اكسيژن بشوند به آساني در اثر حرارت شكسته مي شوند و در اين عمل توليد يونهايي نيز خواهند نمود يونهاي حاصل توسط يك جفت الكترودهاي تعبيه شده در داخل آشكارساز جمع آوري گرديده و جريان توليد شده قبل از اينكه به يك ثبات منتقل شود تقويت مي گردد.

آشكارساز شعله اي آشكارساز شعله اي نسبت به تركيبات شيميايي He, Ne, Ar, Kr, Xe, O2, N2, NO, NO2, NH3, H2, H2O ,H2S, CO ,CO2 ,CS2 ,SO2 حساسيت ندارد و يا بسيار ضعيف است.

آشكارساز جذب الكترون آشكارساز جذب الكترون به جاي اينكه جريان الكتريكي توليد شدة مثبت را اندازه بگيرد، اتلاف شدّت جريان را اندازه گيري مي كند . وقتي كه گاز حامل نيتروژن از آشكارساز مي گذرد ،منبع ترتيتيم يا Ni مولكولهاي نيتروژن را يونيزه مي كند والكترونهاي يكنواخت تشكيل مي دهد. اين الكترونها تحت ولتاژ ثابتي بنام (ولتاژ پيل) بطرف آند مهاجرت مي كنند وقتي اين الكترونها جمع آوري شوند جريان يكنواختي را بوجود مي آورند كه مي تواند توسط الكترومتر تقويت شود.

آشكار ساز فتومتري با شعله اساس كارآشكار ساز فتومتري با شعله برپا اين مشاهدات استوار است كه تركيبات هنگام سوزاندن نور ويژه اي با طول موج خاصي را از خود پراكنده مي كنند . مخصوصاً فسفر و گوگرد هنگاميكه در يك شعله غني از هيدورژن سوزانده مي شوند به ترتيب طول موجهاي 526 و 394 نانومتر را ازخود نشر مي سازند اين نور را مي توان تعيين و آنرا توسط يك لوله فتومولتي پلايرمعين ساخت .

آشکار ساز نیتروژن-فسفر (NPD) - برای شناسایی ترکیبات حاوی نیتروژن و فسفر به کار می رود. اصول کار آشکار ساز: اصول کار این آشکار ساز خیلی شبیه FID است به این ترتیب که هنگامی که آنالیتهای حاوی نیتروژن و فسفر در معرض شعله می سوزند یون تولید شده که این یونها توسط الکترود جمع آوری و تبدیل به جریان الکتریکی می شود. Alkali Bead