כרומטוגרפיה גזית Gas Chromatography (GC)

כרומטוגרפיה גזית כרומטוגרפיה גז-מוצק Gas - solid (GSC) כרומטוגרפיה גז-נוזל Gas - liquid (GLC)

מוצק או נוזל הנתמך ע"י מוצק עקרון כרומטוגרפיה גזית- התחלקות החומר בין פאזה נעה גזית לבין פאזה נחה מוצקה או נוזלית פאזה נעה גז פאזה נחה מוצק או נוזל הנתמך ע"י מוצק

יתרונות של כרומטוגרפיה גזית 1. כושר ההפרדה גבוה 2. זמן קצר של בדיקה 3. כמות קטנה של דוגמא הדרושה לאנליזה -μl 4. רגישות גבוהה 5. אנליזה כמותית ואיכותית פשוטה

חסרונות של כרומטוגרפיה גזית כרומטוגרפיה גזית שמושית רק לחומרים שהינם גזים או הופכים בקלות לגזים ואינם נפגעים מכך. כרומטוגרפיה גז-מוצק שמושית רק עבור מולקולות קטנות בגלל ספיחה גדולה של חומרים בעלי משקל מולקולרי גבוה לפאזה נחה.

- הפאזה הנחה לא קוטבית קוטבית + Non - Polar : Equal distribution of electrons over the entire molecule. Look at the structure of fluorene. Polar: Non-equal distribution of electrons in a molecule causing one size of the molecule to be more positive or negative thus creating poles of charges. Look at 2,4,5-T (2,4,5-trichlorophenoxyacetic acid).

כרומטוגרפיה גזית Filters/Traps Data system Regulators Syringe/Sampler H RESET Regulators Syringe/Sampler Air Hydrogen Gas Carrier Inlets Detectors Column

תהליך כרומטוגרפי גז יוצא מתוך מיכל, בו הוא שרוי בלחץ, וחולף בדרכו על פי תא ההזרקה, גז זה נקרא "הגז הנושא". לתא ההזרקה מחדירים את התערובת המיועדת לאנליזה. התערובת הגזית מתערבבת בגז הנושא ומוחדרת בעזרתו לעמודה אשר בה מתבצעת ההפרדה. על העמודה מתחלקים חומרי תערובת בין פאזה נעה גזית לבין פאזה נחה נוזלית: חומר שמתמוסס טוב יותר בפאזה נחה יוצא מאוחר יותר מהעמודה. בצאת הגז הזורם מן העמודה (נמצאת אף היא בתוך תנור מתאים) הוא חולף על פני גלאי. האות אשר שולח גלאי נרשם על פני רשם מתאים, או נאסף בזכרון של מחשב.

תאור סכמטי של גז כרומטוגרף

מרכיבי גז כרומטוגרף הספקת גז נושא מיכלים שלH2,N2, He מערכת הזרקה דוגמא גזית או נוזלית מוזרקת בעזרת מזרק כמות אופיינית להזרקה היא בת 10 g - 10 mg עמודה עשויה מזכוכית או פלדה, קוטר 1 ס"מ, אורך 2-20 מטר בצורת סליל, נמצאת בתוך תרמוסטאט מילוי גרגרים קטנים של SiO2 או אלומינה המספחים על עצמם פאזה נחה נוזלית גלאי

גלאי מוליכות חום (קתרומטר) גלאים גלאי מוליכות חום (קתרומטר) מבוסס על מוליכות החום השונה של גזים שונים או של תערובות גזים בעלות הרכב שונה. הגז הנושא חומר הדוגמא TCD -Not normally used. Low sensitivity but good range. Change in resistance due to cooling effect of effluent over the resistance wire. ECD - limited range but very sensitive mainly to Cl org samples. The sample passes thru a Ni-63 foil where the Ni-63 gives off a constant amount of β particles and the Cl captures these electrons and the resulting loss produces a signal. PID - sample passes thru chamber it is constantly bombarded with high energy, 10.2 eV, where resulting ionization is produced and the ion current collected. Flow Flow

גלאי יוניזציה בלהבה (Flame Ionization Detector – FID) גלאים גלאי יוניזציה בלהבה (Flame Ionization Detector – FID) מבוסס על זיהוי יונים הנוצרים בלהבה גלאי אלקטרונים  - 220 volts להבה רשם עמודה

יעילות ההפרדה בכרומטוגרפיה גזית תלוי ב: אופייה וכמותה של הפאזה הנחה גודל גרגירי התומך ואחידות אריזתו בעמודה טמפרטורת העמודה מהירות זרימת הגז הנושא מפל הלחצים של הגז הנושא בעמודה תכונות וכמות מרכיבי הדוגמה אותה רוצים להפריד באופן מעשי, כאשר העמודה נתונה ואופן אריזתה קבוע, ניתן לשנות את יעילות ההפרדה ע"י שני גורמים: שנוי הטמפרטורה בה נמצאת העמודה ושנוי מהירות הזרימה של הגז הנושא.

שנוי הטמפרטורה בה נמצאת העמודה ושנוי מהירות הזרימה של הגז הנושא ככל שטמפרטורה נמוכה יותר כך הפרדה כרומטוגרפית טובה יותר אך זמן השהיה ורוחב הפיק גדולים יותר מהירות זרימה של הגז הנושא (פאזה הנעה) צריכה להיות אופטימלית לפי עקומת וואן-דימטר כדי להגיע להפרדה הטובה ביותר.

אנליזה איכותית בכרומטוגרפיה גזית

אנליזה כמותית בכרומטוגרפיה גזית שטח וגובה של הפיק בכרומטוגרמה פרופורציונליים לריכוז החומר בדוגמה עקומת כיול הוספת סטנדארט פנימי

אנליזה כמותית בכרומטוגרפיה גזית