د. عمر عبد القادر

التحضيرات العامة للمجهر الإلكتروني النفاذ الفصل الثامن التحضيرات العامة للمجهر الإلكتروني النفاذ -الشبكات :Grids -الأغشية الدعامية للعينات تحضير أفلام السلودين تحضير أفلام الفورمفار تحضير أفلام الفورمفار تحضير أفلام الكربونتحضير أفلام الكربون -الشبكات :Grids -الأغشية الدعامية للعينات تحضير أفلام السلودين تحضير أفلام الفورمفار تحضير أفلام الفورمفار تحضير أفلام الكربونتحضير أفلام الكربون د. عمر عبد القادر

الشبكات :Grids الشبكات هي لتحميل العينات للمجهر الإلكتروني فهي تماثل الشرائح الزجاجية بالنسبة للمجهر الضوئي توجد عدة أشكال للشبكات على حسب الإستعمال المجهري وطبيعة العينة وغالبا ما تكون الشبكات مصنوعة من النحاس وأحيانا من المولبيدينوم أو البلاتين عندما يلزم تسخين العينية المفحوصة أو معاملتها بمواد كيميائية. أنواع الشبكات : أ- الشبكة ذات فتحة غير المنتظمة : أ- الشبكة ذات فتحة غير المنتظمة : يصل قطر ثقوبها إلى 100 ميكرون وفتحتها غير منتظمة وتستخدم لفحص العينات الكبيرة عندما يراد تصويرها. ب- الشبكات ذات فتحة منتظمة : ب- الشبكات ذات فتحة منتظمة : تمتاز بتنظيم توزيع ثقوبها وتسهل فحص العينة والحصول على اكبر حقل لتصوير العينية ج- الشبكات مربعة الثقوب ج- الشبكات مربعة الثقوب : بها ثقب مربع وهي الأكثر استخدما. د. عمر عبد القادر

د-و الشبكات ذات الثقوب القليلة: د-و الشبكات ذات الثقوب القليلة: تستخدم لفحص العينات الطولية كالألياف مثلا ويحبذ الحذر الشديد من تشقق الأفلام التي تغطى الشبكة نظرا لطول شقوقها نسبيا. هـ- الشبكات ذات الشقوق المستطيلة هـ- الشبكات ذات الشقوق المستطيلة تمتاز بعدم تأثر الفيلم كثيرا بسبب صغر شقوقها عن السابقة ز،ط،ك- الشبكة وحيدة الثقب ز،ط،ك- الشبكة وحيدة الثقب :تستخدم في العينات المحضرة بطريقة القوالب (Replica) ل- الشبكات ذات الثقوب الصغيرة ل- الشبكات ذات الثقوب الصغيرة :بها ثقب حشبكات تشبه الشطيرة: ح شبكات تشبه الشطيرة: وهي شبكة بها ثقوب صغيرة وتغطى بشبكة ثقوبها مستطيلة د. عمر عبد القادر

الأغشية الدعامية العامة للعينات الأغشية الدعامية العامة للعينات General Specimen Support Membranes انه من الضروري استخدام أغشية داعمة للشبكات خاصة للعينات الدقيقة جدا. هذه الأغشية لابد وان تكون رقيقة بحيث تسمح بمرور شعاع الإلكترونات. كذلك لا بد أن تكون مقاومة لمدفع الإلكترونات. كما انه لا بد من عدم ظهور للمواد الداخلة في صناعتها عند الفحص بالتكبيرات العالية. من المواد الشائعة الإستعمال لعمل أغشية دعامية رقيقة سمكها يتراوح 5-20 ميكرون من مادة السلودين (Colloidin) والفورمفار (Formvar) والكربون وغيرها. اغشية السلودين والفورمفار لا تفي بالأغرض المذكور سابقا لأنها مواد عضوية تتحلل بواسطة مدفع الإلكترونات، لذا يستخدم الكربون غالبا. د. عمر عبد القادر

الطريقة الرطبةالطريقة الرطبة : Wet method يحضر محلول السلودين النقي جدا من وزن معين من مادة النيتروسليلوز النقية ، وتذاب في أي مذيب من مذيبات خلات الأميل (Amyl acetate) وغالبا ما تترواح تركيز هذا المحلول 5%-1%. المواد المطلوبةالمواد المطلوبة : أ- شبكات نحاسية (Grids) ب- قاعدة الشبكة النحاسية (شريحة زجاجة.) ج- محلول نيوبرين التلويني (Neoprene in toluene)ويسمى شبكة بيودين الأسمنتية( Biodenmesh cement) محلول السلودين في قطارة. قمع بخنر (Buchner funnel) (قطره 12 سم تقريبا ، كلما زاد القطر كلما أصبح الفيلم ارق) تحضير أفلا م السلودين : Preparation of Collodin Films د. عمر عبد القادر

طريقة عمل أفلام السلودين للشبكات 1- توضع الشبكات النحاسية واحدة بجانب الأخرى بحيث لا تتراكب فوق بعضها، ويمكن وضع ما بين شبكة نحاسية على القاعدة الواحد(الشريحة الزجاجية) 2- يصب محلول 2% نيوبرون على الشبكات النحاسية فوق الشريحة 3- يملأ قمع بخنر بالماء المقطر درجة حرارته 2-35مْ (يصبح الفيلم رفيعا عندما تكون درجة حرارته منخفضة وسميكا عندما تكون مرتفعة ) 4-أضف قطرة من محلول السلودين بعناية على سطح الماء. عندئذ نجد أن محلول السلودين ينتشر على سطح الماء بواسطة خاصية الشد السطحي ، أما خلات الأميل فتتبخر ، ومن جراء ذلك يتكون غشاء رقيق من السلودين. يزاح غشاء السلودين الأول بعيدا والغرض من وضعة هو تنظيف سطح الماء، ويجب ملاحظة أن الغشاء يتشقق عندما يكون الجو ملوث. كذلك نجد أن الغشاء يتعرج عندما يتعرض لتيار من هواء الزفير كما يجب ملاحظة أن عمل هذا الغشاء في مكان رطب قد يسبب تمزق الغشاء د. عمر عبد القادر

5- أضف قطرة اخرى من محلول السلودين ، انتظر قليلا ثم أفرغ ماء قمع بخنر بلطف ، ويؤدى هذا على تكوين فيلم من السلودين فوق الشبكات النحاسية.سماكة هذا الفيلم سوف تختلف حسب النسبة المئوية لمحلول السلودين ودرجة حرارة الماء الموجود في القمع وأيضا قطر القمع وغيرها. فإذا استخدم مثلا سائل 0.5% سلودين عند درجة حرارة 20 مْ وكان قطر القمع 18 سم مثلا فغننا سوف نحصل على فيلم رقيق جدا يكون صالحا للحصول على قدرة تبين عالية. 6- تخرج الشريحة الزجاجية وما عليها من شبكات نحاسية مغطاة وتترك لتجف أو توضع في مكان درجة حرارته 45مْ حتى تجف من الحذر من تلوثها 7- تغطى هذه الأفلام الجافة بطبقة من الكربون يتراوح سمكها 5-10 ميكرون بإستخدام جهاز التبخير المفرغ وذلك قبل استخدامها كأفلام تدعيم د. عمر عبد القادر

ب- تحضير أفلام السلودين بطريقة التجفيف:Dry method هناك عدة طرق للإعداد الأفلام بطريقة التجفيف 1- طريقة الغمر Immersion method تملأ أنبوبة زجاجية ذات فوهة واسعة بمحلول % سلودين ، تغمر شريحة زجاجية نظيفة جدا رأسيا في هذا المحلول ثم تسحب من المحلول بلطف ، سوف يصبح جانبي الشريحة الزجاجية مغطيان بالسلودين. اقطع عند الحواف الشريحة بواسطة شفرة حادة ، ثم اغمر هذه الشريحة بوضع مائل 30 ْ في طبق بتري يحتوى على ماء مقطر وعندها سوف يطفو الفيلم من على الشريحة ويصبح عائما على سطح الماء. ملاحظة: أحيانا يكون الفيلم رقيقا تصعب رؤيته لذا يفضل وضع مصدر إضاءة بالقرب من الفيلم لكي ينعكس الضوء من ثم تسهل رؤيته. ملاحظة: أحيانا يكون الفيلم رقيقا تصعب رؤيته لذا يفضل وضع مصدر إضاءة بالقرب من الفيلم لكي ينعكس الضوء من ثم تسهل رؤيته. إذا كان الفيلم رقيق جدا فأنه من الضروري تحضير محلول 1% بيودين وهو مكون 90 مل الإيثان ثنائي الكلوريد (Dichloroethane) ، 10 مل كحول ميثيلي ، 1جم من (TAC) إذا أضيف هذا المحلول إلى الحواف الفيلم فإنه يصبح من السهل رؤيته طافيا فوق سطح الماء د. عمر عبد القادر

خطوات عملية تحميل فيلم السلودين على الشبكات النحاسية 1 - تدهن الشبكات النحاسية بمادة اسمنتية لاصقة (0.2% النيروبيرين التكويني ويعرف بإسمنت بيودين للشبكات النحاسية.( 2- ترتب الشبكات النحاسية على مقدمة الشريحة الزجاجية ويتخلص من الزائد من المادة اللاصقة بمساعدة ورقة الترشيح ، ثم تجفف الشبكات عند درجة حرارة الغرفة هناك طريقتان لتحميل الفيلم على الشبكات النحاسية الأولى طريقة غرف الفيلم على الشريحة من اسفل الفيلم الطافي بحوض الماء. والأخرى بواسطة وضع الشريحة الزجاجية بما فيها شبكات نحاسية على الفيلم (الشكل المرفق ج- بعد التصاق الفيلم على الشبكات النحاسية تترك لتجف ثم تغطى بالكربون بمساعدة جهاز التبخير المفرغ.

طريقة التنقيط طريقة التنقيط ضع عدة نقاط بقطارة من محلول % سلودين على شريحة زجاجية نظيفة في وضع أفقي. عدل الشريحة إلى الوضع الرأسي بعدما ينتشر المحلول على الشريحة ، بحيث يكون أسفلها ورق ترشيح ، ثم اتركها مدة لتجف وينتج عن ذلك تكون فيلم السلودين (الشكل المرفق )، اقطع بمساعدة شفرة حادة حواف الشريحة ثم أكمل نفس الخطوات في طريقة الغمر. د. عمر عبد القادر

تحضير افلام الفورمفار بطريقة التجفيف يمتاز فيلم الفورمفار بأنه أكثر قوة ومقاومة للإلكترونات إذا ما قورن بفيلم السلويدين ويعمل فيلم الفورمفار عادة بطريقة التجفيف ، وذلك بأخذ 0.5 – 0.05% منه والمذاب في كلوريد الأيثلين او الكلوروفورم. يحضر بنفس طريقة تحضير فيلم السلودين الجاف لكن الفورمفار يذاب في محاليل سريعة التطاير، لذا يجب أن تكون طريقة التحضير سريعة ، كما يلاحظ أيضا تثقب الفيلم بسرعة. د. عمر عبد القادر

تحضير أفلام الكربون Preparation of Carbon Films تحضر أفلام الكربون بوضع 50 أنجستروم (Aْ) إلى 200 مم من الكربون المبخر على طبقة من قطعة بلورية نظيفة أو شرائح الميكا بإستعمال جهاز التبخير المفرغ يعزل الفيلم على شريحة الميكا أو البلورة ، ثم تغرف الأفلام على الشبكات النحاسية بنفس الطريقة في تضير أفلام السلودين. من مميزات الفيلم الكربوني مقاومته للحرارة وثباته كيميائيا حتى لو كان رقيقا جدا ، فإنه سوف يكون فيلما مدعما بسبب مقاومته العالية للإلكترونات وهو أيضا أقل تلوثا من أفلام السلودين والفورمفار. د. عمر عبد القادر