化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验Ⅱ (有机化学实验) 水蒸汽蒸馏 Steam distillation.

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化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验Ⅱ (有机化学实验) 水蒸汽蒸馏 Steam distillation

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 实验技能训练要点 : 1 认识水蒸气蒸馏用各仪器名称 2 第一次安装水蒸气蒸馏的装置及注意事项 3 第一次练习水蒸气蒸馏规范操作

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 内 容 提 要内 容 提 要内 容 提 要内 容 提 要 七、实验延伸

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 一、实验要求与目的 1 、掌握水蒸气蒸馏的原理 2 、了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性 3 、学会水蒸气蒸馏的规范操作

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 二、实验原理 ( 1 )不溶(或几乎不溶)于水,在沸腾 下长时间与水共存而不起化学变化; ( 2 )在 100 ℃左右时必须具有一定 的蒸气压(一般不小于 1.33kPa )。 1 、被提纯物质应具备的条件

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University Dalton ) 2 、道尔顿( Dalton )分压定律 当水与不相混溶的物质一起存在时,整个体系的蒸气 压力应为各组分蒸气压之和,即 P = P A + P B 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,混 合物溶液就沸腾了,此时的沸点必定较任一个组分的沸 点都低。故在常压下应用水蒸气蒸馏,就能在低于 100 ℃ 的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来,达到分离的目 的。

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 3 、水蒸气蒸馏适用的对象 ( 1 )分离那些在其沸点附近易分解的物质 ( 2 )从不挥发物质或不需要的树脂状物质 中分离所需的组分 又知混合物蒸汽中各个组分的气体分压之比 等于它们的物质的量之比: 可见 A 、 B 两种物质在馏液中的相对质量(就 是它们在蒸汽中的相对质量)与它们的蒸气压和 相对分子质量成正比。

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 4 、对于低蒸气压(< 1.33kPa )的物质 必须采 用过热水蒸气蒸馏,其目的是提高温度从而提高被提纯 物的蒸气压。过热水蒸气可应用于在 100 ℃时具有 0.13 ~ 0.67kPa 的物质。 5 、主要试剂及其物化常数 苯胺 anilline 沸点℃ 折光率 n D 密度 d 4 20 > 1

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 三、装置图 水蒸气 发生器 反应瓶 “T” 型夹 热源 夹子

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 热源

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 四、实验操作步骤 1 )仪器安装: 见装置图,在反应瓶中加入 5g 苯胺 2 )加热烧水、打开 “T” 形夹,水开 后关闭 “T” 形夹 3 )蒸馏并观察沸点,至无油状物馏出为止 4 )分离和洗涤:食盐饱和后分离 5 )干燥:粒状氢氧化钠, 0.5h 6 )提纯:简单蒸馏 1 、操作步骤

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 2 、数据记录 产物名称 : 苯胺 产物外观 : 产量( g ): 沸程 ( ℃ ) : 折光率 : 回收率 (%) :

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 3 、注意事项 1 、仪器安装中 : ( 1 )水量不超过 3/4 体积为宜 ( 2 ) “T” 形夹的开与关 ( 3 )反应瓶用三颈瓶 ( 4 )不用沸石 2 、馏分的接收中如何检验产物蒸完了 3 、分离洗涤中 ( 1 )分液漏斗的正确使用 ( 2 )每一步洗涤的目的 4 、干燥时间 5 、提纯蒸馏 水冷凝管和空气冷凝管的温度使用范围

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 4 、提问 1 、何谓水蒸气蒸馏? 2 、水蒸气蒸馏可分离提纯具什么性质的化合物? 3 、水蒸气蒸馏的基本原理。 4 、水蒸气蒸馏装置中用到哪些仪器,各仪器名称是? 5 、 “T” 型夹子何时打开?何时关闭?

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 五、实验讨论 1 水蒸气蒸馏实验适用的对象 2 水蒸气蒸馏实验操作的关键点

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 六、实验思考问题 1 、水蒸气蒸馏的一般操作程序是? 2 、正确的仪器安装顺序如何,如何拆除? 3 、反应瓶可选择哪类瓶子,其在装置中的正确位置如何? 为什么? 4 、如何判断粗产品被提纯完毕? 5 、用水蒸汽蒸馏提取的苯胺溶液如何分离,如何使苯胺回 收率提高? 6 、用食盐的目的是什么? 7 、用乙醚萃取的目的,分离时注意什么 8 、回收乙醚时应注意什么? 9 、苯胺用什么干燥剂干燥,为什么? 10 、蒸馏提纯苯胺时的装置是什么,与工业乙醇的蒸馏有什 么不同? 11 、水蒸气蒸馏的反应瓶中需要加沸石吗? 12 、水蒸气发生器中需加沸石吗?为什么?

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 七、实验延伸 参考书: ( 1 )有机化学实验.兰州与复旦合编(第二版) 北京:高等教育出版社, 1994 . ( 2 )有机化学实验.兰州大学(第三版) 北京:高等教育出版社, 2010 . ( 3 )胡宏纹 有机化学 ( 第 3 版 ) .南京大学 北京:高等教育出版社, 2006 . ( 4 )魏青 基础实验Ⅱ(有机化学实验) 北京:科学出版社, 2011.