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水质指标测定 水质指标测定包括多方面的内容,包括物 理性质和化学性质的测定等。现在就化 学性质的测定做简要介绍。大致可以分 为三个方面的内容。即: 无机物指标的测定 有机污染指标的测定 放射性及放射性核素的测定

水质指标测定 李莎

一、无机物指标的测定 (一)悬浮固体物和溶解固形物的测定 用某种过滤材料分离出来的固形物为悬浮固形 物,按国家标准采用 G 4 玻璃过滤器(孔径为 3~4μm )为过滤材料。将一定体积水样过滤, 烘至恒重,称量后计算出悬浮固体物含量。取 一定体积滤液蒸发、干燥至恒重,称量后计算 出溶解固形物含量。

1. 悬浮固体物的测定 取水样 500~1000ml, 徐徐注入过滤器,并用水力抽气器抽滤。将 最初 200ml 滤液重复过滤一次,滤液应保留,作其他分析用。 过滤完水样后,用蒸馏水洗量水容器和过滤器数次,再将玻璃过 滤器置于 105~110 ℃烘箱中烘 1h 。取出放入干燥器,冷却至室温 时称量。再烘干 30min 后称量,直至恒重。由所测得质量计算出 水样的悬浮固体物含量。 2 .溶解固形物的测定 取一定体积上述滤液 ( 水样体积应使蒸干后溶解固形物质量为 100mg 左右 ), 逐次注入已经烘干至恒重 (G 2 ) 的蒸发皿中, 在水浴中 蒸干. 置入 105~110 ℃烘箱中烘 2h, 取出在干燥器中冷却至室温, 称 量. 直到恒重记下质量, 并由此计算水样的溶解固形伍的质量

(二) PH 值 水的 PH 值的测定常用电极法,即直接用 经校正过的酸度剂直接测定

(三)硬度 水的硬度为水中 Ca 2+ 、 、 Mg 2+ 、 Mg 2+ 、 Fe 2+ 等 高价金属离子含量。 测定水的总硬度一般采用络合滴定法,在 PH=10 条件下,以铬黑 T (或酸性铬黑 K 萘酚绿) 作指示剂,直接用 EDTA 标液滴定水中 Ca 2+ 、 Mg 2+ 含量。如果将所取水样预先加热煮沸,然 后分取清液按上法滴定,所得结果为水的永久 硬度。总硬度与永久硬度之差为暂时硬度。

(四)碱度 水的碱度是指水中那些能接受质子的物 质含量,主要有氢氧根、重碳酸根、磷 酸盐、磷酸氢盐等物质,选用适当指示 剂,可以用强酸标准液溶液对它们进行 滴定。 碱度一般分为酚酞碱度和甲基橙碱度 (总碱度) 以下以 CO 3 2- 为例进行说明:

1. 酚酞碱度 是以酚酞为指示剂,用酸标准溶液滴定后计算所测得的含量,记 作 P ,滴定反应终点(酚酞变色点), PH=8.3 。滴定中发生以下 反应: CO H + == HCO 3 - 酚酞变色时, CO 2- 几乎全部生成 HCO 3 - 。 2. 酚酞后碱度 是在酚酞变色后再以甲基橙为指示剂, 用酸标准溶液继续滴定, 计 算所测得的含量, 记作 M 。滴定终点 PH=4.2 (甲基橙变色点), 滴 定在原来基础上发生下列反应: HCO - +H + ==H 2 CO 3 ==H 2 O+CO 2 甲基橙变色时, HCO - 全部反应完毕。 3 .总碱度 H=P+M

(五)酸度 水的酸度是指水中那些能放出质子的物 质的含量,主要是游离二氧化碳(在水 中以 H 2 CO 3 形式存在)、 HCO - 、 HPO 4- 、 有机酸等。其测定方法为,选用酚酞为 指示剂;用强碱标准溶液来对他们滴定。

(六)氯化物 氯化物的测定常用银量法,即在 PH=7 左右的中性溶液中,以铬 酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液进行滴定。铬酸钾与稍过量的 硝酸银作用生成红色铬酸银沉淀,使溶液显橙色即为滴定中点。 指示剂 K 2 C r O 4 浓度不宜过大或过小。因为过大或过小会造成析出 Ag 2 CrO 4 红色沉淀过早或过晚,导致较大误差。所以 Ag 2 CrO 4 沉 淀的出现应恰好在计量点附近。理论上可以计算出计量点时所需 要的 CrO 4 2- 浓度。 计量点时,游离的 Ag + 浓度为 c(Ag + )=c(Cl - )= 1.8*10 -5 (mol/L) 此时, CrO 4 2- 的浓度应为 c(CrO 4 2- )=1.5*10 -2 (mol/L) 由于 K 2 CrO 4 显黄色, 影响终点观察, 实际测定时浓度应略低些。 先用 1 : 1 硝酸溶液洗涤 G 4 玻璃过滤器,再用蒸馏水洗净,置于 105~110 ℃烘箱中烘干 1h 。放在干燥器内冷却至室温,称至恒 重,记下过滤器 G 2 质量 (mg) 。

(七)溶解氧 ( 1 ) 碱性条件下, Mn 2+ 生成 Mn ( OH ) 2 白色沉淀 水中溶解氧常用碘量法测定,其原理是水中溶解氧在碱性条件下 定量氧化为和,而和又定量氧化为,用硫代硫酸钠滴定所生成的, 即可求出水中溶解氧的含量。反应过成如下: Mn 2+ +2OH - =Mn ( OH ) 2 ↓ ( 2 ) 水中溶解氧与 Mn ( OH ) 2 作用生成 Mn (Ⅲ)和 Mn (Ⅳ) 2Mn ( OH ) 2 +O 2 → 2H 2 MnO 3 ↓ 4 Mn ( OH ) 2+ O 2 +2H 2 O → 4 Mn ( OH ) 3 ↓ ( 3 ) 在酸性条件下 Mn (Ⅲ)和 Mn (Ⅳ)氧化 I - 为 I 2 H 2 MnO 3 +4H + +2I - → Mn 2+ +I 2 +3H 2 O 2Mn ( OH ) 3 +6H + +2I - → 2Mn 2+ +I 2 +6H 2 O ( 4 ) 用硫代硫酸钠滴定定量生成的碘 I 2 +2S 2 O 3 2- → 2I - +S 4 O 6 2- 从上述反应的定量关系可以看出 n O2 : n I2 =1 : 2 而 n I2 : n S2O3 2- =1 : 2 所以 n O2 : n S2O3 2- =1 : 4

(八)硫酸盐和亚硫酸盐 硫酸盐的测定有重量法和铬酸钡光度法。重量法即为 硫酸钡沉淀的重量法。铬酸钡光度法为一间接法,其 原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离 子作用生成硫酸钡沉淀, 过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色 铬酸根离子,从而间接求出硫酸根离子的含量。 亚硫酸钠的测定,用碘酸钾 - 碘化钾标准溶液在酸性条 件下滴定亚硫酸钠。淀粉溶液为指示剂,蓝色出现为 终点。在酸性条件下,碘酸钾与碘化钾作用,定量生 成 I 2 。 IO I - +6H + ==3I 2 +3H 2 O I 2 与 SO 3 2 发生定量反应 I 2 +SO H 2 O==2I - +SO 2- +2H + 与的定量关系为 n ( SO 3 2- ) =1/3n ( IO 3 - )

(九)磷酸盐 测定锅水中磷酸盐含量主要采用磷钒钼黄分光 光度法。在 0.6mol/L 的酸度下, 磷酸盐、钼酸盐 和偏钒酸盐作用生成黄色的磷钒钼酸 H 3 PO ( NH 4 ) 2MoO 4 +2NH 4 VO 2 +23H 2 SO 4 → P 2 O 5 · V 2 O 5 · 22Mo O ( NH 4 ) SO 4 +26H 2 O 磷钒钼酸的最大吸收波长为 335nm, 为方便起见 一般测定时在 420nm 波长下测定。

二 BOD 5 、有机污染指标的测定 化学需氧量 五日生化需氧量

(一) 化学需氧量 化学需氧量(化学耗氧量),是指在一定条件下,水中易被强化 学氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧的量。由化学耗氧量的测 定过程可见化学耗氧量主要是水中还原性有机物的含量。所以化 学耗氧量是水体被某些有机物污染的标志之一。 在水质检验中,有时还要求测定生物化学需氧量。生物化学需氧 量是指当有微生物存在时,氧化某些有机物所消耗的氧的量,和 化学需氧量意义不同。 测定化学耗氧量,通常大都采用重铬酸钾氧化法。方法的实质是 在有硫酸酸性溶液中,当有硫酸银作为催化剂,硫酸汞及氨基磺 酸分别络合 Cl - 离子及分解 NO 2 - 离子以排除干扰的条件下,用一定 量过量重铬酸钾氧化氧化水中的有机物,待反应完成后,用亚铁 盐标准溶液滴定剩余的重铬酸钾氧化。由重铬酸钾的消耗量计算 水的化学耗氧量。

(二 ) 五日生化需氧量 五日生化需氧量( BOD )为规定条件下,水中 有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶 解氧(以质量浓度表示)。所谓规定条件就是 为了结果可比性而规定于( 20±1 )℃条件 下 培养五日,并规定为五日生化需氧量( BOD 5 ) BOD 5 的测定原理是,将水样注满培养瓶,塞好 后应不透气,将瓶置于恒温 [ ( 20±1 )℃ ] 条件 下培养 5d 。测定培养前后水样中溶解氧的浓度, 由两者之差可计算出每升水消耗溶解氧的质量, 即 BOD 5

三、放射性及放射性核素的测 定(略)

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