化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验Ⅱ （有机化学实验） 萃取和洗涤 Extraction and washing

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 实验技能训练要点 : 1 认识萃取与洗涤用各仪器名称 2 第一次训练分液漏斗的正确操作及注意事项 3 第一次练习萃取与洗涤的规范操作

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 内 容 提 要内 容 提 要内 容 提 要内 容 提 要 七、实验延伸

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 一、实验要求与目的 1 、掌握萃取的基本原理 2 、学会用萃取分离洗涤 混合物的正确操作

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 二、实验原理 1 、两个概念 （ 1 ）萃取或抽提： 用萃取的方法从固体或液体混合物中提取出所 需的物质 （ 2 ）洗涤： 用萃取的方法洗去混合物中少量杂质 以上两个概念共同组成萃取 — 一种提取和纯化 有机物的方法 以上两个概念共同组成萃取 — 一种提取和纯化 有机物的方法

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 2 、基本原理： 相似相溶（ Like dissolves like ） （ 1 ）萃取：利用物质在两种不互溶（或微溶） 溶剂中溶解度或分配比的不同来达 到分离、提取或纯化目的的一种操作。 （ 2 ）以从水溶液中萃取有机物为例

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 1 ）分配定律： 将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机物就 在两液相间进行分配。 在一定 温度下，此有机物在有机相中 和在水相中的浓度之比为一常数。 （）

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 2 ）盐析效应可提高萃取效果 在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（ 如 NaCl ），利用所谓 “ 盐析效应（ Salting out ） ” 以降低 有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，从而可提高 萃取效果。

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 3 ）多次萃取好 设在 VmL 的水中溶解 W 0 g 的物质，每次用 S mL 与水不互溶的有机溶剂重复萃取。若 W 1 g 为萃取一次后剩余在水中物质量，则物质在水 中和在有机相中浓度分别为 W 1 /V 和（ W 0 - W 1 ） /S ，两者之比为 K 在萃取 n 次后的剩余量 W 0 为： 因为 故 n 越大， Wn 越小，即多次萃取好。 此式适用于几乎和水不互溶的溶剂

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University （ 3 ）萃取操作用的仪器 1 ）分液漏斗 —— 用于从溶液中萃取物质 2 ）脂肪（索氏）提取器 —— 用于从固体中提取物质 （ 4 ）碱性溶液萃取时的乳化现象和破乳化方法 1 ）较长时间静置 2 ）加入少量电解质如盐析效应 3 ）加入少量稀酸或过滤 4 ）加入乙醇、磺化蓖麻油等 （ 5 ）除了利用分配定律原理萃取外，还可利用萃取溶剂与 被提纯物起化学反应的原理进行萃取，常用稀酸（ 5% 或 10% 的盐酸、硫酸）或稀碱（ 5% 或 10% 的 NaOH 、 NaHCO 3 、 Na 2 CO 3 ）溶液或浓硫酸

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 3 、主要试剂及其物化常数 对甲苯胺 β- 萘酚

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 三、装置图

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 四、实验操作步骤 混合物的乙醚溶液 加 HCl 溶液 水相 ? 有机相 加 NaOH 溶液 水相 ? 有机相 ? 如何提纯 1 、实验操作流程

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 2 、提取流程图 混合物的乙醚溶液 水相有机相 对甲苯胺盐 HCl NaOH pH=8-9 对甲苯胺 乙醚 水相 弃取 有机相 NaOH 粒 干燥 蒸馏回收 产物名称 性状等 NaOH β- 萘酚盐 HClpH=4-5 白 抽滤，干燥 称重 产物名称 性状等

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 3 、注意事项 （ 1 ）分液漏斗的正确使用 （ 2 ）乙醚回收时的热源、接收装置等 （ 3 ）各步洗涤萃取的目的要明确 （ 4 ）产物回收 （ 5 ）记录产物外观、产量等

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 4 、提问 1 、什么是萃取？ 2 、萃取的基本原理？ 3 、请演示分液漏斗的正确操作。

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 五、实验讨论 1 萃取分离实验适用的对象 2 萃取分离实验操作的关键点

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 六、实验思考问题 1 、分液漏斗中有机相和水相如何正确分离？假如水 相在上层。 2 、如何破坏分液漏斗中的乳化层？ 3 、若用下列溶剂萃取水溶液，在上层的是哪些： 乙醚、氯仿、己烷、苯 4 、乙醚作为萃取剂的优缺点？ 5 、回收乙醚时应注意什么？ 6 、用乙醚萃取时，操作者要特别注意什么？ 7 、乳化层的出现是由什么引起的？ 8 、分离本实验中的两个物质时，是利用了它们的什么性质？

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 七、实验延伸 参考书： （ 1 ）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版） 北京：高等教育出版社， 1994 ． （ 2 ）有机化学实验．兰州大学（第三版） 北京：高等教育出版社， 2010 ． （ 3 ）胡宏纹 有机化学 ( 第 3 版 ) ．南京大学 北京：高等教育出版社， 2006 ． （ 4 ）魏青 基础实验Ⅱ（有机化学实验） 北京：科学出版社， 2011.