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东北师范大学分析化学精品课

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东北师范大学分析化学精品课原理与结构电离室原理与结构仪器原理图

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东北师范大学分析化学精品课四极杆质量分离器

东北师范大学分析化学精品课二、仪器与结构

东北师范大学分析化学精品课三、联用仪器仪器内部结构

东北师范大学分析化学精品课联用仪器（ THE GC/MS PROCESS ） Sample DEG/MI N HEWLETT PACKARD HEWLET T PACKAR D 5972A Mass Selective Detector D C B A A B C D Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer (MS) Separation Identification B A C D

东北师范大学分析化学精品课联用仪器（ THE LC/MS PROCESS ）

东北师范大学分析化学精品课联用仪器 Figure. API - Ion Trap Interface (Esquire-LC)

东北师范大学分析化学精品课第二节离子峰的主要类型一、分子离子峰分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子离子的质量与化合物的分子量相等。有机化合物分子离子峰的稳定性顺序：芳香化合物＞共轭链烯＞烯烃＞脂环化合物＞直链烷烃＞酮＞胺＞酯＞醚＞酸＞支链烷烃＞醇．

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东北师范大学分析化学精品课三、碎片离子峰一般有机化合物的电离能为 7 － 13 电子伏特，质谱中常用的电离电压为 70 电子伏特，使结构裂解，产生各种 “ 碎片 ” 离子。

东北师范大学分析化学精品课碎片离子峰正癸烷

东北师范大学分析化学精品课第三节有机分子裂解类型一、有机分子的裂解二、 σ― 断裂三、 α― 断裂四、重排断裂

东北师范大学分析化学精品课一、有机分子的裂解当有机化合物蒸气分子进入离子源受到电子轰击时，按下列方式形成各种类型离子（分子碎片）： ABCD + e -  ABCD + + 2e - 分子离子  BCD + A +  B + A +  CD + AB +  A + B + ABCD +  D + C +  AB + CD +  C + D + 碎片离子碎片离子

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东北师范大学分析化学精品课三、 α― 断裂

东北师范大学分析化学精品课 α― 断裂 CH 3 (CH 2 ) 9 CH 2 NH 2 M=157

东北师范大学分析化学精品课 α― 断裂 —— 丢失最大烃基的可能性最大丢失最大烃基原则

东北师范大学分析化学精品课

麦氏重排（ Mclafferty rearrangement) 麦氏重排条件： · 含有 C=O ， C=N ， C=S 及碳碳双键 · 与双键相连的链上有  碳，并在  碳有 H 原子（  氢） · 六圆环过度， H  转移到杂原子上，同时  键发生断裂，生成一个中性分子和一个自由基阳离子四、重排断裂

东北师范大学分析化学精品课

分子碎片重排后再次裂解：

东北师范大学分析化学精品课第四节质谱图与结构解析（电子轰击质谱 —EIMS ）一、饱合烃的质谱图饱合烃的质谱图二、芳烃的质谱图芳烃的质谱图三、醇和酚的质谱图醇和酚的质谱图四、醚的质谱图醚的质谱图五、醛、酮的质谱图醛、酮的质谱图六、其他化合物的质谱图其他化合物的质谱图

东北师范大学分析化学精品课 (1) 直链烷烃一、饱合烃的质谱图

东北师范大学分析化学精品课正癸烷  分子离子： C 1 (100%) ， C 10 (6%) ， C 16 ( 小 ) ， C 45 (0)  有 m/z ： 29 ， 43 ， 57 ， 71 ， ……C n H 2n+1 系列峰 (σ— 断裂 )  有 m/z ： 27 ， 41 ， 55 ， 69 ， ……C n H 2n-1 系列峰 C 2 H 5 + （ m/z =29 ） → C 2 H 3 + （ m/z =27 ） +H 2  有 m/z ： 28 ， 42 ， 56 ， 70 ， ……C n H 2n 系列峰 ( 四圆环重排 )

东北师范大学分析化学精品课 (2) 支链烷烃 5- 甲基十五烷

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东北师范大学分析化学精品课四、醚的质谱图乙基 - 仲丁醚

东北师范大学分析化学精品课五、醛、酮的质谱图对 - 氯二甲苯酮

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结构未知（ C 6 H 12 O ，酮）解析： 1 ． 100 ，分子离子峰 2 ． 85 ，失去 CH 3 （ 15 ）的产物 3 ． 57, 丰度最大, 稳定结构失去 CO(28) 后的产物