Национальная нанотехнологическая лаборатория открытого типа Микроскопия и анализ

2 Содержание: Quanta 3D 200i SEM(растровый электронный микроскоп) FIB(фокусированный ионный пучок) Аналитика (EDAX) Кристаллографический анализ (EBSD) Применение: Материаловедение Биология Микроэлектроника STEM-образцы

3 Quanta 3D 200i

4 Характеристика Quanta 3D 200i: Quanta 3D 200i – многофункциональный растровый электронный микроскоп с интегрированными системами фокусированного ионного пучка, энерго-дисперсионного спектрометра и кристаллографического анализа для диагностики и исследований различных материалов. Quanta 3D 200i- это аналитический комплекс, соединяющий в себе несколько приборов - SEM, FIB, EDAX и EBSD.

5 SEM Источник электронов – электронная пушка с термоэмиссионным катодом Разрешающая способность: Высокий вакуум Низкий вакуум 3 нм при 30 кВ ( SE ) 5 нм при 30 кВ (SE) Режим естественной среды - 15 нм при 30 кВ (SE) Ускоряющее напряжение: от 200 В до 30 kВ Максимальный ток при напряжении 30 kВ нA

6 Вакуумная система: Многоступенчатая система откачки: -2 безмаслянных форвакуумных насоса -Безмаслянный турбомолекулярный насос, производительностью 250л/мин - один ионно-гетерный насос для откачки ионной колонны Время откачки камеры до высокого вакуума около 3-х минут!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

7 Quanta 3D 200i Pежимы вакуума  Высокий вакуум: <1.3x10 -2 Pa  Низкий вакуум: Pa ( torr)  ESEM™: Pa ( torr) 1 torr = 1.3 mbar = 130 Pa

8 Примеры работы в низком вакууме 1. Диэлектрики 2. Биология, живые ткани 3. Влажные образцы 4. Газящие материалы (исследования нефти ) 5. Анализ отказов – загрязнения маслами

9 Gas flow Образец Gas flow Газовый детектор вторичных электронов Область Высокого давления Область высокого вакуума Область низкого вакуума Три зоны вакуумной системы ESEM

10 Три режима вакуума: Металлы и проводящие образцы Высокий вакуум Низкий вакуум ≤ 1 Torr Диэлектрики Естественная среда ≤ 20 Torr ESEM™ Влажные и газящие образцы

11 Камера для образцов, столик: Камера: Ширина 379 мм Рабочий отрезок 15 мм Угол между электронной и ионной колоннами 52º 5-и осевой моторизованный столик: Столик эвцентрический Ход по Х 50мм Ход по У 50мм Ход по Z 25мм Наклон от -10º до +70º Поворот на 360º неограниченный Минимальный шаг 300 нм

12 Электронная колонна

1313 Большая камера для образцов: Возможность установки в камеру больших и нестандартных образцов ИК LCD-камера позволяет вживую наблюдать за тем, что происходит в камере образцов

1414 Угол наклона -10º +70º: Si/SiO 2 0º0º 25º 50º 70º Просмотр образца под разными углами наклона позволяет выявить истинный рельеф поверхности

1515 Измерения: Линейные замеры

1616 Решение задач на стыке оптической и электронной микроскопии Вольфрамовая спираль SiO 2 частицы

Большое увеличение: Искусственный опал 17 Полупроводниковый прибор

Ионная колонна 18

Фокусированный ионный пучок: Ионная колонна с жидкометаллическим Ga источником ионов Время жизни источника не менее 1000 часов Разрешение 9нм при 30кВ Ускоряющее напряжение от 2 до 30кВ Ток зонда 0.2пА – 65нA Для технологических операций ширина реза нм 19

Использование возможностей ионного пучка: - Получение высококонтрастных изображений - Получение изображений с выявленным рельефом поверхности - Изготовление поперечных сечений для исследования подъповерхностных слоев - Травление и напыление по шаблону - Изготовление образцов для просвечивающей электронной микроскопии 20

Электронная колонна Ионная колонна Рабочая дистанция эксцентрика 15 mm WD Газо-инжекционная система Энергодисперсионный спектрометр Всё оснащение отъюстировано в одну точку. 21

Ось поворота Электронная колонна Ионная колонна Quanta 3D 22

Электронная колонна Ионная колонна Газо-инжекционная система Quanta 3D 200i 23

Ионный пучок Газо-инжекционная система Подача газа и травление: 24

Установка инжектора. Образец должен находиться в точке эксцентрика. 25

Использование возможностей ионного пучка: Поперечный срез частицы 26

Использование возможностей ионного пучка: Травление и напыление по шаблону. Изображение полученное электронами. Изображение полученное ионами. 27

Изготовление поперечного сечения (фильм) Грубое травление 28

Использование возможностей ионного пучка: Получение нано-структур на различных материалах Углеродная нанотрубка, приваренная к острию кантилевера Кремний 29

Аналитика 30

Микрорентгеноспектральный анализ: Качественный и количественный химический анализ образцов ( по элементам с №4 Be по № 92 U ) Анализ проводится в точке, а также с площади любой формы Анализ распределения заданных элементов по линии ( линейный профиль) Составление карт распределения заданных элементов ( картирование) 31

Quanta 3D 200i Анализатор Сосуд Дюара 32

Микроанализ: Химический (элементный) состав в точке - в весовых и атомных процентах 33

Распределение С, Si, Ca по линии (линейный профиль) Микроанализ: 34

Распределение элементов по поверхности образца ( картирование) Микроанализ: 35

Микроанализ: Оформление отчета 36

Кристаллографический анализ 37

OIM ™ обеспечивает полное кристаллографическое описание поликристаллических материалов Автоматическая индексация кристаллографических плоскостей Визуализация и распределение зерен по размерам Микроскопия ориентационного картирования (OIM): 38

EBSD приставка Quanta 3D 200i 39

Геометрия детектора EBSD: Угол наклона образца ~ 70º Изображение проектируется на люминесцентный экран и регистрируется EBSD детектором Люминесцентный экран Образец   e-e- e-e- 40

Diffraction of electrons from both sides of a lattice plane Diffraction of electrons from one side of a lattice plane Закон Вульфа-Брэгга: n = 2d hkl sin  Закон Вульфа-Брэгга: n = 2d hkl sin  Основы EBSD: 41

Формирование изображения: 42

Дифракция обратно рассеянных электронов 43

Индексация плоскостей Дифракция обратно рассеянных электронов 44

Требование к образцам: Информативная глубина ~ 50 nm Более того: Кристаллическая структура должна быть непрерывна по поверхности  никаких деформаций, никаких окисных пленок и т.д. Чтобы избежать затенения, необходимо полировать поверхность. Требование к образцам: Информативная глубина ~ 50 nm Более того: Кристаллическая структура должна быть непрерывна по поверхности  никаких деформаций, никаких окисных пленок и т.д. Чтобы избежать затенения, необходимо полировать поверхность. 70° Образец 70° Образец Приготовление образцов 45

Приготовление образцов Механическая полировка Электролитическая полировка Химическое травление Ионно-плазменное травление Проводящие покрытия Механическая полировка Электролитическая полировка Химическое травление Ионно-плазменное травление Проводящие покрытия 46

HT = 3 kV HT = 5 kV HT = 7.5 kV HT = 10 kV HT = 15 kV HT = 20 kV HT = 25 kV HT = 30 kV Ускоряющее напряжение: 47 Уменьшением ускоряющего напряжения происходит уширение и исчезновение линий

Распределение зерен по размерам: 48 Диалоговый анализ: Связанность всех диаграмм, карт и участков позволяет быстро определить пространственное распределение.

Интеграция нескольких технологий в одном приборе позволяет: Просматривать в электронном пучке сечения, полученные с помощью ионного пучка без перемещения образца Наблюдать за процессом снятия слоев в реальном времени, фиксируя каждый слой Для диэлектриков – снимать заряд электронным пучком во время работы с ионным пучком Проводить микроанализ сечения, используя энергетический спектрометр EDAX Проводить кристаллографический анализ в одном цикле Готовить образцы для STEM Выводы: 49

Спасибо за внимание