1. Mestrandos: Lucélio Lemos Prof. Dr. Weber Guadagnin Moravia Disciplina: Disciplina: Caracterização e Deterioração dos Materiais Técnicas de Caracterização : Difração de Raio X

2. 2 Difração de Raio X (DRX): Conceitos Fonte: http://tudosobregeoprocessamento.blogspot.com.br

3. Difração de Raio X (DRX): Conceitos 3 Fronteira entre dois cristais de TiO 2. Carbono amorfo. 2nm Os materiais cristalinos, têm uma estrutura altamente organizada, em contraposição aos materiais amorfos Interferência Construtiva Desvios da Propagação Retilínea: Difração

4. Difração de Raio X (DRX): Conceitos 4 d d d senθ θ θ λ Lei de Bragg lei de Bragg Se a lei de Bragg, não for satisfeita então a interferência será de natureza não construtiva. Feixe difratado de baixa intensidade Estabelece a relação entre o ângulo de difração e a distância entre os planos que a originaram (característicos para cada fase cristalina). Fonte: CALLISTER, WILLIAM D. Jr

5. Técnica de Caracterização: DRX 5 A técnica consiste na incidência da radiação em uma amostra e na detecção dos fótons difratados, que constituem o feixe difratado. Estudar os efeitos causados pelo material sobre esse feixe de radiação Determinar experimentalmente a estrutura cristalina do material Difração de Raio X

6. Técnica de Caracterização: DRX 6  A difratometria de raios-X é uma técnica de análise microestrutural empregada em materiais cristalinos para caracterização das fases nele presentes.  Um feixe de radiação monocromática é incidido sobre a amostra cristalina que o difrata de acordo com os parâmetros de rede da amostra, originando o fenômeno da difração.  Assim sendo, a difração de raios X ocorre segundo a Lei de Bragg.

7. Técnica de Caracterização: DRX 7 Difratômetro de Raio X

8. Técnica de Caracterização: DRX 8 Difratômetro de Raio X

9. Técnica de Caracterização: DRX 9 Padrões DRX de: (1)Uma amostra desconhecida é analisada e seus picos comparados com os de materiais conhecidos e tabelados, permitindo assim a identificação do material. (2) os padrões normais para anatásio (cartão PDF 21-1272) Powder Diffraction File. Referência: cartão PDF (Powder Difraction File do ICDD, International Centre for Diffraction Data, www.icdd.com).

10. 10 Superfície com caráter fotocatalítico e Hidrofílico (TiO 2 - Anatase). Fotocatálise: Fotocatálise: é um processo de oxidação avançada capaz de transformar uma grande variedade de poluentes orgânicos tóxicos em substâncias inofensivas em condições ambientes. Superfícies hidrofílicas Superfícies hidrofílicas: atraindo as moléculas de água, de modo que se forma uma película fina sob a sujeira, retirando-a da superfície.

11. Difratômetro de raios-X - XRD 7000 Caracterização: DRX 11  As fases cristalográficas dos filmes fino de dióxido de titânio foram caracterizadas  As fases cristalográficas dos filmes fino de dióxido de titânio foram caracterizadas por meio da difração de raios-X de baixo ângulo, no laboratório de Caracterização de materiais do Departamento de engenharia de materiais do CEFET-MG. Os difratogramas  Os difratogramas foram obtidos utilizando um difratômetro de raios-X Shimadzu (modelo XRD 7000), com um dispositivo porta amostra específico para filmes finos. Fonte: SILVA NETO, J. T, 2013, p. 56 Porta amostra específico para filmes finos

12. Caracterização: DRX 12  Acessório de filme fino  Acessório de filme fino, foi utilizada a geometria θ-2θ (geometria de Bragg- Brentano). Onde θ, ângulo de incidência, permaneceu fixo em 1 grau (θ=1º).  Condições de operação:  Condições de operação: Radiação Cu Kα (35 KV/ 40 mA), velocidade do goniômetro foi de 0,02° por passo em 2θ, com tempo de contagem de 5 segundos (por passo) e coletados de 20° a 70° em 2θ. Fonte: SILVA NETO, J. T, 2013, p. 56 Desenho esquemático de um difratômetro de raios-X na geometria 0-20. Acessório para Filmes Finos – Diratômetro: modelo XRD 7000

13. Caracterização: DRX 13 Difratograma das amostras de TiO 2 forma alotrópica anatásio. A interpretação A interpretação do espectro foi efetuada por comparação com padrões contidos no banco de dados PDF 02 (ICDD, 2003), Fonte: SILVA NETO, J. T, 2013, p. 66

14. Caracterização: DRX 14  Difratograma do filme fino de TiO 2 com diversas camadas e tratamentos térmicos com resfriamento lento.  1C ~ 45nm  Foi possível observar que os filmes tratados a 200°C possuem estrutura amorfa.  Verificou-se a formação de rutilo a partir de 800ºC. Fonte: SILVA NETO, J. T, 2013, p. 67

15. 15 Referências SILVA NETO, J. T. Propriedades ópticas e estruturais de filmes finos de TiO2 produzidos pelo processo sol- gel. 2013. 99f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais) - Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, Belo Horizonte. ARANDA, DONATO. Apresentação: Difração de Raio X, Rio de Janeiro, 2007. Universidade Federal do Rio de Janeiro (UFRJ) – Escola de Química. Disponível em:. Acesso em: 13 jan. 2015. CALLISTER, WILLIAM D. Jr. Ciência e engenharia de materiais: uma introdução. 8ªedição. Rio de Janeiro: LTC, 2013 L.M. Fortes, et al., J. Artigo: Nanostructured glass coatings for solar control with photocatalytic properties. Non-Cryst.Solids, 2013 Lisboa, Portugal; Madrid, Espanha

16. 16 Obrigado!