1. ANALISIS KANDUNGAN ANION IODIDA (I - ), NITRIT (NO 2 - ), DAN NITRAT (NO 3 - ) DALAM SAMPEL AIR DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI Oleh : MULDAWATI 1210412011 Dosen Pembimbing : YULIZAR YUSUF, MS Prof. Dr. SAFNI, M.Eng

2. Bab I Pendahuluan Sumber Daya Alam Air Penurunan Kualitas Air dan Pencemaran Anion Iodida (I - ), Nitrit (NO2 - ), dan Nitrat (NO3 - ) Spektrofotometri UV- Vis Toksisitas Anion Latar Belakang

3. Rumusan Masalah Apakah kandungan beberapa anion (iodida, nitrit, dan nitrat) pada sampel air memenuhi standar menurut Peraturan Pemerintah Republik Indonesia No 82 tahun 2001 tentang kriteria mutu air berdasarkan kelas. Untuk menentukan dan menganalisa kadar beberapa anion, yaitu Iodida (I - ), Nitrit (NO 2 - ), dan Nitrat (NO 3 - ) pada sampel air dengan metode spektrofotometri. 2 2 1 1

4. Tujuan Penelitian Untuk menentukan dan menganalisa kadar beberapa anion, yaitu Iodida (I - ), Nitrit (NO 2 - ), dan Nitrat (NO 3 - ) pada sampel air dengan metode spektrofotometri. Manfaat Penelitian Agar dapat menentukan dan menganalisa kadar beberapa anion, yaitu Iodida (I - ), Nitrit (NO 2 - ), dan Nitrat (NO 3 - ) pada sampel air dengan metode spektrofotometri.

5. Menurut PP nomor 82 tahun 2001 tentang pengelolaan kualitas air dan pengendalian pencemaran air, kualitas air dapat diklasifikasikan menjadi beberapa kelas menurut peruntukannya. Nilai kualitas air dan masing-masing kelas ditunjukkan dalam pasal 8. Adapun klasifikasi dan kriteria mutu air menurut peruntukannya adalah sebagai berikut: Kelas 1 : air yang peruntukannya dapat digunakan untuk air baku air minum; Kelas 2 : air yang peruntukannya dapat digunakan untuk prasarana / sarana rekreasi air, pembudidayaan ikan air tawar, peternakan, air untuk mengairi pertanaman; Kelas 3 : air yang peruntukannya dapat digunakan untuk pembudidayaan ikan air tawar, peternakan, air untuk mengairi pertanaman; Kelas 4: air yang peruntukannya dapat digunakan untuk mengairi pertanaman. Menurut PP nomor 82 tahun 2001 tentang pengelolaan kualitas air dan pengendalian pencemaran air, kualitas air dapat diklasifikasikan menjadi beberapa kelas menurut peruntukannya. Nilai kualitas air dan masing-masing kelas ditunjukkan dalam pasal 8. Adapun klasifikasi dan kriteria mutu air menurut peruntukannya adalah sebagai berikut: Kelas 1 : air yang peruntukannya dapat digunakan untuk air baku air minum; Kelas 2 : air yang peruntukannya dapat digunakan untuk prasarana / sarana rekreasi air, pembudidayaan ikan air tawar, peternakan, air untuk mengairi pertanaman; Kelas 3 : air yang peruntukannya dapat digunakan untuk pembudidayaan ikan air tawar, peternakan, air untuk mengairi pertanaman; Kelas 4: air yang peruntukannya dapat digunakan untuk mengairi pertanaman. Bab II Tinjauan Pustaka Standar Kualitas Air

6. Iodida Iodida merupakan unsur halogen yang reaktif, dan berbentuk padat, berwarna biru-hitam pada suhu kamar, serta dalam bentuk murninya iodida merupakan unsur yang bersifat racun. Dialam, iodida terdapat dalam bentuk senyawa- senyawa yang banyak tersebar di dalam air laut, tanah dan batuan. Selain itu iodida juga terdapat dalam jaringan tubuh organisme laut (misalnya dalam ganggang laut) dan dalam garam Chili yang mengadung 0,2% natrium iodat (NaIO 3 ) (Sunardi, 2006: 90). Iodida merupakan unsur halogen yang reaktif, dan berbentuk padat, berwarna biru-hitam pada suhu kamar, serta dalam bentuk murninya iodida merupakan unsur yang bersifat racun. Dialam, iodida terdapat dalam bentuk senyawa- senyawa yang banyak tersebar di dalam air laut, tanah dan batuan. Selain itu iodida juga terdapat dalam jaringan tubuh organisme laut (misalnya dalam ganggang laut) dan dalam garam Chili yang mengadung 0,2% natrium iodat (NaIO 3 ) (Sunardi, 2006: 90).

7. Nitrogen Nitrogen dan senyawanya tersebar luas dalam biosfer. Lapisan atmosfer bumi mengandung 78% gas nitrogen. Pada tumbuhan dan hewan, senyawa nitrogen ditemukan sebagai penyusun protein dan klorofil. Meskipun ditemukan dalam jumlah yang melimpahdi lapisan atmosfer, akan tetapi nitrogen tidak dapat dimanfaatkan secara langsung oleh makhluk hidup Gambar 2.1 Siklus Nitrogen yang terdapat di Bumi

8. Nitrit dan Nitrat Nitrit merupakan bentuk nitrogen yang hanya sebagian teroksidasi. Di perairan, nitrit (NO 2 - ) biasanya ditemukan dalam jumlah yang sangat sedikit, bahakan lebih sedikit dibandingkan nitrat, karena tidak stabil dengan keberadaan oksigen. Nitrat (NO 3 - ) adalah bentuk utama nitrogen diperairan alami dan merupakan nutrien utama bagi pertumbuhan tanaman dan algae. Nitrat nitrogen sangat mudah larut dalam air dan bersifat stabil. Reaksi Nitrifikasi : 2NH 3 + 3 O 2 + Nitrosomonas  2 NO 2 - + 2 H + + 2 H 2 O.........(2.1) 2 NO 2 - + O 2 + Nitrobacter  2 NO 3 -...................................(2.2) Nitrit merupakan bentuk nitrogen yang hanya sebagian teroksidasi. Di perairan, nitrit (NO 2 - ) biasanya ditemukan dalam jumlah yang sangat sedikit, bahakan lebih sedikit dibandingkan nitrat, karena tidak stabil dengan keberadaan oksigen. Nitrat (NO 3 - ) adalah bentuk utama nitrogen diperairan alami dan merupakan nutrien utama bagi pertumbuhan tanaman dan algae. Nitrat nitrogen sangat mudah larut dalam air dan bersifat stabil. Reaksi Nitrifikasi : 2NH 3 + 3 O 2 + Nitrosomonas  2 NO 2 - + 2 H + + 2 H 2 O.........(2.1) 2 NO 2 - + O 2 + Nitrobacter  2 NO 3 -...................................(2.2)

9. Dampak Negatif Kandungan iodida berlebihan akan mengakibatkan iritasi kulit, iritasi saluran pencernaan, pembesaran kelenjar tiroid, sehingga dapat menimbulkan sesak napas yang diakibatkan oleh pembesaran tersebut menutupi jalan pernapasan. Nitrat dan nitrit dalam jumlah besar dapat menyebabkan gangguan gastro intestinal antara lain diare campur darah, disusul oleh konvulsi, koma, dan bila tidak mendapatkan tindakan medis dapat menimbulkan kematian. Selain itu, Nitrit dapat juga menimbulkan methemoglobinemia pada bayi Kandungan iodida berlebihan akan mengakibatkan iritasi kulit, iritasi saluran pencernaan, pembesaran kelenjar tiroid, sehingga dapat menimbulkan sesak napas yang diakibatkan oleh pembesaran tersebut menutupi jalan pernapasan. Nitrat dan nitrit dalam jumlah besar dapat menyebabkan gangguan gastro intestinal antara lain diare campur darah, disusul oleh konvulsi, koma, dan bila tidak mendapatkan tindakan medis dapat menimbulkan kematian. Selain itu, Nitrit dapat juga menimbulkan methemoglobinemia pada bayi

10. Spektrofotometri UV-Vis Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan yang merupakan fungsi panjang gelombang

11. Alat Spektrofotometer UV-Vis Thermo Scientific Genesys 20, Labu ukur, Pipet volumetrik, Gelas piala, gelas ukur, Erlenmeyer, Neraca analitik, Buret. Bahan Air hujan, Air kran, Air sumur, Air sungai, Akuades, Akuabides, Larutan Iodida 100 ppm, larutan KIO 3 54,6 ppm, indikator amilum, Kertas saring bebas nitrit berukuran pori 0,45 µm, Glass wool, Larutan sulfanilamida, H 2 NC 6 H 4 SO 2 NH 2, Larutan NED Dihidroklorida, Larutan natrium oksalat, N 2 C 2 O 4 0,05 N, Larutan induk nitrit, 250 mg/L NO 2 -N, Larutan kalium permanganat, KMnO 4 0,05 N, Larutan H 2 SO 4 pekat, larutan H 2 SO 4, Kalium nitrat, Larutan Brucine kloroform 5 %. Alat Spektrofotometer UV-Vis Thermo Scientific Genesys 20, Labu ukur, Pipet volumetrik, Gelas piala, gelas ukur, Erlenmeyer, Neraca analitik, Buret. Bahan Air hujan, Air kran, Air sumur, Air sungai, Akuades, Akuabides, Larutan Iodida 100 ppm, larutan KIO 3 54,6 ppm, indikator amilum, Kertas saring bebas nitrit berukuran pori 0,45 µm, Glass wool, Larutan sulfanilamida, H 2 NC 6 H 4 SO 2 NH 2, Larutan NED Dihidroklorida, Larutan natrium oksalat, N 2 C 2 O 4 0,05 N, Larutan induk nitrit, 250 mg/L NO 2 -N, Larutan kalium permanganat, KMnO 4 0,05 N, Larutan H 2 SO 4 pekat, larutan H 2 SO 4, Kalium nitrat, Larutan Brucine kloroform 5 %. Bab III Metodologi Penelitian Alat dan Bahan

12. Prosedur Kerja Analisis Kandungan Iodida Larutan iodida 100 ppm -Dipipet 0,3 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL -Ditambahkan larutan KIO 3 54,6 ppm sebayak 1 mL -Ditambahkan 5 tetes H 2 SO 4 dan indikator amilum 1 mL -Ditambahkan akuades sampai tanda batas, kocok hingga homogen -Dilakukan pengukuran absorbannya pada panjang gelombang 400 nm-750 nm -Dipipet 0,3 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL -Ditambahkan larutan KIO 3 54,6 ppm sebayak 1 mL -Ditambahkan 5 tetes H 2 SO 4 dan indikator amilum 1 mL -Ditambahkan akuades sampai tanda batas, kocok hingga homogen -Dilakukan pengukuran absorbannya pada panjang gelombang 400 nm-750 nm Kurva A Vs panjang gelombang panjang gelombang maksimum

13. Sampel Uji -Disaring dengan kertas saring -Dimasukkan ke dalam botol coklat -Dipipet 50 mL, masukkan ke dalam gelas piala 200 mL -Ditambahkan 1 mL KIO 3, kocok, tambahkan 5 tetes H 2 SO 4 dan indikator amilum 1 mL. -Dilakukan pengukuran absorbannya dengan panjang gelombang maksimum yang didapat. -Disaring dengan kertas saring -Dimasukkan ke dalam botol coklat -Dipipet 50 mL, masukkan ke dalam gelas piala 200 mL -Ditambahkan 1 mL KIO 3, kocok, tambahkan 5 tetes H 2 SO 4 dan indikator amilum 1 mL. -Dilakukan pengukuran absorbannya dengan panjang gelombang maksimum yang didapat. Absorban Sampel Uji -Disaring dengan kertas saring, tambahkan akuabides -Dipipet 5 mL, masukkan ke dalam gelas piala 25 mL -Ditambahkan 1 mL KIO 3, kocok, tambahkan 5 tetes H 2 SO 4 dan indikator amilum 1 mL. -Dilakukan pengukuran absorbannya dengan panjang gelombang maksimum yang didapat. -Disaring dengan kertas saring, tambahkan akuabides -Dipipet 5 mL, masukkan ke dalam gelas piala 25 mL -Ditambahkan 1 mL KIO 3, kocok, tambahkan 5 tetes H 2 SO 4 dan indikator amilum 1 mL. -Dilakukan pengukuran absorbannya dengan panjang gelombang maksimum yang didapat. % Recovery, LOD dan LOQ

14. Analisis Kandungan Nitrit 0,4928 g natrium nitrit -Diencerkan dalam labu 100 mL, hingga didapatkan larutan induk nitrit 1000 ppm -Dilakukan pengenceran bertingkat menjadi 100 ppm, kemudian dilanjutkan sampai konsentrasi 10 ppm dengan labu ukur 100 mL -Dibuat variasi konsentrasi 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,7 ppm -Dilakukan pengukuran absorbannya pada panjang gelombang 400 nm-600 nm -Diencerkan dalam labu 100 mL, hingga didapatkan larutan induk nitrit 1000 ppm -Dilakukan pengenceran bertingkat menjadi 100 ppm, kemudian dilanjutkan sampai konsentrasi 10 ppm dengan labu ukur 100 mL -Dibuat variasi konsentrasi 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,7 ppm -Dilakukan pengukuran absorbannya pada panjang gelombang 400 nm-600 nm panjang gelombang maksimum Kurva A Vs panjang gelombang

15. Larutan baku nitrit 0,5 mg/L -Dipipet masing-masing 0 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL, dan 20 mL ke dalam 50 mL larutan standar -Ditambahkan 1 mL larutan sulfanilamida, kocok dan biarkan 2-8 menit -Ditambahkan 1 mL larutan NED dihidroklorida, kocok dan biarkan 10 menit -Ukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum yang didapat -Dipipet masing-masing 0 mL, 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL, dan 20 mL ke dalam 50 mL larutan standar -Ditambahkan 1 mL larutan sulfanilamida, kocok dan biarkan 2-8 menit -Ditambahkan 1 mL larutan NED dihidroklorida, kocok dan biarkan 10 menit -Ukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum yang didapat Absorban Sampel Uji -Disaring dengan kertas saring, Dimasukkan ke dalam botol coklat -Dipipet 50 mL, masukkan ke dalam gelas piala 200 mL -Ditambahkan 1 mL larutan sulfanilamida, kocok dan biarkan 2-8 menit -Ditambahkan 1 mL larutan NED dihidroklorida, kocok dan biarkan 10 menit -Ukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum yang didapat. -Disaring dengan kertas saring, Dimasukkan ke dalam botol coklat -Dipipet 50 mL, masukkan ke dalam gelas piala 200 mL -Ditambahkan 1 mL larutan sulfanilamida, kocok dan biarkan 2-8 menit -Ditambahkan 1 mL larutan NED dihidroklorida, kocok dan biarkan 10 menit -Ukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum yang didapat. Absorban

16. Sampel Uji -Disaring dengan kertas saring, ditambahkan akuabides -Dipipet 5 mL, masukkan ke dalam gelas piala 25 mL -Ditambahkan 1 mL larutan sulfanilamida, 1 mL larutan NED dihidroklorida, dan 5 mL akuades, -Dipanaskan selama 15 menit, dinginkan, dan tepatkan volumenya dengan akuades -Ukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum yang didapat. -Disaring dengan kertas saring, ditambahkan akuabides -Dipipet 5 mL, masukkan ke dalam gelas piala 25 mL -Ditambahkan 1 mL larutan sulfanilamida, 1 mL larutan NED dihidroklorida, dan 5 mL akuades, -Dipanaskan selama 15 menit, dinginkan, dan tepatkan volumenya dengan akuades -Ukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum yang didapat. % Recovery, LOD dan LOQ

17. Analisis Kandungan Nitrat 0,7218 g kalium nitrat -Diencerkan dalam labu 100 mL, hingga didapatkan larutan induk nitrit 1000 ppm -Dilakukan pengenceran bertingkat menjadi 100 ppm, kemudian dilanjutkan sampai konsentrasi 10 ppm dengan labu ukur 100 mL -Dibuat variasi konsentrasi 0; 0,2; 0,5; 1; 2; 4; 7 ppm -Dilakukan pengukuran absorbannya pada panjang gelombang 400 nm-600 nm -Diencerkan dalam labu 100 mL, hingga didapatkan larutan induk nitrit 1000 ppm -Dilakukan pengenceran bertingkat menjadi 100 ppm, kemudian dilanjutkan sampai konsentrasi 10 ppm dengan labu ukur 100 mL -Dibuat variasi konsentrasi 0; 0,2; 0,5; 1; 2; 4; 7 ppm -Dilakukan pengukuran absorbannya pada panjang gelombang 400 nm-600 nm panjang gelombang maksimum Kurva A Vs panjang gelombang

18. Sampel Uji -Disaring dengan kertas saring, Dimasukkan ke dalam botol coklat -Dipipet 5 mL masing-masing larutan standar, masukkan ke dalam gelas piala 50 mL -Ditambahkan 10 mL larutan H 2 SO 4 pekat, kocok dan tambahkan 0,1 mL brucine CHCl 3 5 % biarkan 5-7 menit -Ukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum yang didapat. -Disaring dengan kertas saring, Dimasukkan ke dalam botol coklat -Dipipet 5 mL masing-masing larutan standar, masukkan ke dalam gelas piala 50 mL -Ditambahkan 10 mL larutan H 2 SO 4 pekat, kocok dan tambahkan 0,1 mL brucine CHCl 3 5 % biarkan 5-7 menit -Ukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum yang didapat. Absorban Sampel Uji -Disaring dengan kertas saring, ditambahkan akuabides -Dipipet 5 mL, masukkan ke dalam gelas piala 50 mL -Ditambahkan 10 mL larutan H 2 SO 4 pekat, kocok dan tambahkan 0,1 mL brucine CHCl 3 5 % dan 5 mL akuades -Panaskan selama 15 menit, dinginkan, tepatkan volumnya dengan akuades -Ukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum yang didapat. -Disaring dengan kertas saring, ditambahkan akuabides -Dipipet 5 mL, masukkan ke dalam gelas piala 50 mL -Ditambahkan 10 mL larutan H 2 SO 4 pekat, kocok dan tambahkan 0,1 mL brucine CHCl 3 5 % dan 5 mL akuades -Panaskan selama 15 menit, dinginkan, tepatkan volumnya dengan akuades -Ukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum yang didapat. % Recovery, LOD dan LOQ

19. Daftar Pustaka 1.A.K, Haghi. 2010. Waste Management. Canada: Nova Science 2.Day, Jr.R.A., Al Underwood. 1992. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. Edisi IV. 3.Effendi, H. 2003. Telaah Kualitas Air Bagi Pengelolaan Sumber Daya Air danLingkungan. Yogyakarta: Kanisius. 4.Gustafson, D. I. 1993. Pesticides in Drinking Water, Van Hostrand Reinhold,New York, p. 241. 5.Harahap, Yuni Herlina. 2002. Model Transport dan Penyebaran Amonium, Nitrit, dan Nitrat (Studi Kasus: Sungai Cikapundung, Bandung). Thesis Jurusan Teknik Lingkungan ITB. 6.Haryoto, K. 1999. Toksikologi Lingkungan. Fakultas Kesehatan Masyarakat.Jakarta: Universitas Indonesia. 7.Muldja, U.N.Suharman. 1995. Analisa instrumental. Surabaya: Airlangga. Hal 48- 5. 8.Novotny, V and Olem, H. 1994. Water Quality, Prevention, Identification and Management of Diffuse Pollution. Van Nostrans Reinhold. New York. 9.Nusa, Idaman Said. 2011. Pengelolaan Limbah Domestik. Jakarta: BPPT.

20. 10.Peraturan Pemerintah No 82 tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air. 11.Rusman. 2013. Analisis Kandungan Nitrit (NO 2 ) dan Nitrat (NO 3 ) pada Air Sumur di Sekitar Temapat Pembuangan Akhir Sampah Kelurahan Tamangapa Kecamatan Manggala Makasar. Makasar: STIKESNani Hasanuddin. Vol 3.No 3. 12.Sastrawijaya, A. Tresna. 1991. Pencemaran Lingkungan. Jakarta: Rineka Cipta. 13.Sawyer and Mc Carty. 1978. Chemistry For Environmental Engineering. Mc Graw-Hill. Singapore. 14.Slamet, Soemirat. 2007. Kesehatan Lingkungan. Yogyakarta: Gajah Mada University Press. 15.Suharto, Ign. 2011. Limbah Kimia dalam Pencemaran Air dan Udara. Yogyakarta: CV. Andi Offset. 16.Sunardi. 2006. 116 Unsur Kimia Deskripsi dan Pemanfaatannya. Jakarta: CV. Yrama Widya. 17.Vogel, 1979. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka. 18.Vriska, Vinda. Pengaruh Beberapa Perlakuan Terhadap Pengurangan Kadar Formalin Pada Tahu Yang Ditentukan Secara Spektrofotometri. Padang: FMIPA UNAND 19.Yustina, Ida. 2009. Penentuan Kadar Nitrit pada Beberapa Air Sungai di Kota Medan Dengan Metode Spektrofotometri (Visible). Medan: USU