1. Využitie metodík SAXS, ASAXS a XANES na štúdium a charakterizáciu štruktúry látok
RNDr. Adriana Zeleňáková, PhD.
Prírodovedecká fakulta UPJŠ
Katedra fyziky kondenzovaných látok
Košice,

2. SAXS, ASAXS a XANES XANES- X-ray Absorption Near Edge Spectroscopy
SAXS - Small-angle X-ray scattering
XANES- X-ray Absorption Near Edge Spectroscopy
ASAXS - Anomalous Small-angle X-ray scattering
XAS- Röntgenová absopčná spektroskopia- súbor metód, ktoré študujú interakciu vzoriek s XRD žiarením
Prináša unikátne informácie o chemickom a fyzikálnom stave prvkov, atómov
Pri prechode XRD žiarenia látkou dochádza k absorpcii žiarenia
Absorpcia- dôsledok neelastických zrážok elektrónov s XRD žiarením

3. Synchrotrónové žiarenie
Elektromagnetické žiarenie
Vzniká pri interakcii urýchlených elektrónov s magnetickým poľom
Pokiaľ trajektória nabitej častice (e- alebo e+) sa mení z priamočiarej na zakrivenú, častica vyžaruje fotóny. Pri relativistických rýchlostiach sú fotóny emitované v úzkom kuželi ktorého smer je tangenta k miestu ohybu.
Podobné cyklotrónovému žiareniu, ale generované pri urýchľovaní ultrarelativistických častíc pomocou MP

4. Synchrotrónové žiarenie- Synchrotrón

5. Synchrotrónové žiarenie- Synchrotrón
Zdroje magnetického poľa
bending magnets
insertion devices (undulators or wigglers)
free electron lasers

6. Synchrotrónové žiarenie
Vo vysoko-energetickom kruhovom urýchľovači rozsah emitovaného žiarenia sa rozprestiera od infračerveného po tvrdé RTG.

7. Vlastnosti synchrotrónového žiarenia
vysoká intenzita
2. široké a spojité energetické spektrum
3. je vysoko kolimované s malou divergenciou
4. je vysoko polarizované
5. je emitované vo veľmi krátkych pulzoch (kratších ako nanosekunda)

8. Synchrotróny a fotónová fyzika
European Synchrotron Radiation Facility (ESRF), Grenoble, France
Synchrotron Radiation Source, Daresbury, England
Desy, Hamburg, Germany
Elettra, Trieste, Italy
Brazilian Synchrotron Light Laboratory
Lawrence Berkeley Laboratory
Large Hadron Collider (LHC), which has been built at the European Laboratory for High Energy Physics (CERN)

9. Synchrotróny a fotónová fyzika

11. PETRA III - Nový zdroj synchrotronného žiarenia 3. generácie
e-/e+ energia = 6 GeV
Imax = 100 mA (200 mA)
emitancia  1.0 nm.rad
počet nezávislćh undulátorov = 13
dĺžky undulátorov  2 m, 5m, 20 m
maximálna intenzita žiarenia  1021 s/0.01%BW
intenzita koherentného žiarenia  1011s/0.01%BW

12. Synchrotróny a fotónová fyzika
Structural analysis of crystalline and amorphous materials
Powder diffraction analysis
Crystallography of proteins and other macromolecules
Small angle X-ray scattering
X-ray absorption spectroscopy
Tomography
in phase contrast mode
Photolithography for MEMS structures as part of the LIGA process.
High pressure studies
residual stress analysis
X-Ray Multiple Diffraction

13. Lineárny urýchľovač: XFEL – Free Electron Laser
Pracujúci na princípe SASE
(Self Amplified Spontaneous Emission)
Pozostávajúci z
radio frekvenčného foto-katódového elektr. dela
supravodivých rezonančných akcelerátorov (Nb kavít, pracujúcich pri teplotách -271oC)
pozdĺžnych kompresorov elektrónového zväzku
undulátorov
Tunel uložený v hĺbke 6-11m ktorého celková dĺžka bude 3.3 km
10 experimentálnych stanovíšť
Žiarenie  od 60 do 0.85 Å
Intenzita 4 rady vyžšia ako
najintenzívnejšie dnešné zdroje.
Doba pulzu menej ako 100fs
začiatok prevádzky r. 2012
predpokladané náklady 684M€

14. Využitie synchrotrónového žiarenia

15. Využitie synchrotrónového žiarenia- charakterizácia nanomateriálov
DNA nanočip
Fullerény 1nm
CNT 2nm

16. Využitie synchrotrónového žiarenia

17. SAXS - Small-angle X-ray scattering
Technika „malouhlového rozptylu“, ktorá využíva elastický rozptyl RTG- žiarenia na nehomogenitách vzorky v nm rozmeroch.
Realizuje sa pri veľmi malých uhloch ( °).
Toto uhlové rozmedzie poskytuje informáciu o tvare a veľkosti častác, makromolekúl, o charakteristickej dĺžke usporiadaných materiálov, o veľkosti pórov a iné.
SAXS podáva štruktúrne informácie o makromolekulách s rozmermi  nm, a o usporiadaných systémoch do veľkosti 150 nm

18. SAXS - Small-angle X-ray scattering
Priemerná veľkosť častíc
Tvar častíc
Distribúcia veľkosti častíc
Pomer medzi povrchom a objemom

20. SAXS - Small-angle X-ray scattering
DESY-Hasylab/B1, Hamburg
(10), (11), and (20) in hexagonal p6mm
a = 121 Å = 12.1nm

21. HRTEM mikroskopia
Veľkosť pórov ~7 nm

22. SAXS - Small-angle X-ray scattering

23. XANES- X-ray Absorption Near Edge Spectroscopy
Zaoberá sa oblasťou bezprostredného okolia absorpčnej hrany
Dáva informáciu o povrchu materiálu na základe vyhodnotenia stavu nespárených elektrónov- poskytuje informácie o oxidačnom čísle
Pozície absorpčných hrán všetkých prvkov sú presne zmerané (v elektroneutrálnom stave)
V reálnej vzorke opisujeme: pozíciu a tvar absorpčnej hrany, prítomnosť alebo neprítomnosť píkov pred AH, tvar spektra bezprostredne za hranou
Parametre XANES závisia:
Stanford Synchrotron Radiation Laboratory (SSRL)
Oxidačného stavu skúmaného prvku, podstaty chemických väzieb prvku s okolím, koordinačného čísla, hybridizácie orbitálov, štiepenia orbitálov v kryštálovom poli, od viacnásobných odrazov fotoelektrónu od atómov
XANES signál s vysokou intenzitou je koncentrovaný do malého rozsahu energií

24. XANES- X-ray Absorption Near Edge Spectroscopy
Plutónium v oxidačných stavoch
XAS-spectrum for the LIII edge of Uranium in the substance Calciumuranat( CaUO4

25. XANES (X-ray Absorption Near Edge Spectra WAXS (WideAngleXray Scattering) charakterizácia
Fe K edge 7112 eV
Kalibrácia merania: 1st inflection points of Fe, Ni and Se foils
d~7 nm

26. ASAXS - Anomalous Small-angle X-ray scattering
SAXS: Intenzita rozptylu je úmerná štvorcu elektrónovej hustoty
ASAXS: V blízkosti absorpčnej hrany zavisí energia rozptylu od komplexných rezonančných faktorov, ktoré ovplyvňujú intenzitu rozptylu
Rezonančné faktory f´a f´´ popisujú interakcie medzi rovnakými a nerovnakými rozptylovými elementmi
ASAXS: špecifický rozptylový kontrast získaný pri meraní v blízkostí energií absorpčnej hrany prvku

27. ASAXS - Anomalous Small-angle X-ray scattering
FePt
Fe2O3/SiO2
ASAX spektrum:
Tvarový a štruktúrny faktor
Tvar častíc, veľkosť častíc, objem častíc