1. Пламена Спектроскопија
СОДРЖИНАТА на даден елемент во раствпр се определува преку мерење на апсорпцијата, емисијата или фулоресценцијата на електромагнетното зрачење од моноатомски честички што се наоѓаат во гасна состојба во пламенот.

3. Атомизација Емисија во пламенот
Е конверзија на молекулите до АТОМИ од кои тие молекули се
составени во гасна сотојба ; се спроведува со внесување на
Молекулите од растворот во зона на пламен во форма на ситни капки
Емисија во пламенот
-кога атомите се во гасна состојба во пламенот, тие апсорбираат
Топлинска енергија од пламенот при што одреден дел од атомите
Се ЕКСЦИТИРААТ (и.е. Електроните им одат во повисоки енергетски
Нивоа). При ВРАЌАЊЕТО на овие електрони во основната состојба
Доаѓа до испуштање на апсорбираното зрачење.
-Емисијата на ова зрачење е пропорционална со бројот на
Екцитираните атоми, што е пак пропорционално со вкупниот број
На атоми во примерокот, т.е., со КОНЦЕНТРАЦИЈАТА на АНАЛИТОТ

4. Спектри во Пламената Фотометрија
Спектрите на атомите во гасна фаза се состојат од тесни и добро
Дефинирани линии што потекнуваат од електронските премини на
Надворешните електрони.
Брановите должини на кои се случуваат најинтензивни апсорпции и емисии се: nm for Литиум, nm for Натриум
and nm for Калиум.

5. Дијаграми на енергестки нивоа за Li, Na и К:

6. Емисионен спектар Елемент X
Емисиониот спектар на даден елемент е“fingerprint-оттисок” на тој елемент
Елемент X

7. Емисионен Спектар Концепт
Доколку примерокот за анализа ги содржи линиите во спектарот на даден елемент, тогаш тој примерок МОРА да го содржи тој елемент
Спектар од примерокот
(Значи овој примерок го содржи елементот X)
Стандард што го содржи елементот X

8. Емисиони спектри Концепт 2
Концентрацијата на даден елемент во примерокот за анализа е пропорционална со ИНТЕНЗИТЕТОТ на линијата
Спектар на примерокот за анализа 1
Std 2
Елементот X го има во поголема концентрација во примерокот #2

9. Бројот на атомите на даден елемент што се во ексцитирана состојба
Во пламенот зависи од :
1- Температурата на пламенот
2- Разликата во енергиите помеѓу основната и ексцитираната
Состојба на атомите.
Според тоа
-Бројот на ексцитирани атоми во пламенот е МНОООГУ МАЛ.
Пр. Кај Натриум на 2500 k0,само 0.017% од атомите се ексцитирани!
Кај Цинк само 10-7 % од атомите се ексцитирани.
-Со зголемување на Температурата се зголемува и бројот на
Ексцитираните атоми

10.                                                                            < TD>

11. Ограничувања на Емисионата Пламен Фотометрија
1-Бројот на ексцитирани атоми во пламенот и мноогу мал. Со ова,
Практично може да се определуваат само алкалните метали
Li, K, Na, и земноалкалните Mg, Ca, Ba
2-Потребна е СТРИКТНА КОНРОЛА на пламенот.
3- Постојат интерференци од другите елементи.
4-Спектрите од тешките метали се комплексни и
не е можно нивно определување.

12. Инструмент за Емисиона Пламен Фотометрија
1-Пламен Атомизер.
2- Монохроматор
3- Детектор.
4- Читач.

13.                                                                            < TD>

14. 1-АТОМИЗЕР a-Атомизација на примерокот.
b- Извор на топлинска енергија за да ги
Ексцитира атомите
Атомизереот е составен од:
Распрскувач и греач
Распрскувачот:
Е уред каде растворот во кој е примерокот се распрскува во фини
Капки кои биваат расрспрскани во форма на аеросол
Како оксиденсот (воздухот) поминува низ расрпскувачот, тој ги
Зема со себе примерокот кој е во форма на ситни капки
Потоа таа смеса од оксиденс и капки од примерокот се мешаат со
Горивниот гас (ацетилен или пропан бутан) во комората за мешање.
Смесата од горивен гас (пропан бутан)-кислород (оксидант)--примерок во форма на аеросол-поминува низ греачот каде се продуцира топлина што доведува до атомизација и ексцитација на атомите од примерокот што се анализира

15.                                                                            < TD>

16.                                                                            < TD>

17. Во греачот
Се случува согорување на горивото и притоа се продуцира топлина што е неопходна за АТОМИЗАЦИЈА на примерокот, НО НЕ И ЗА ЈОНИЗАЦИЈА НА АТОМИТЕ!!!
Температурата на пламенот зависи од односто гориво/оксиденс, но и
од природата на горивото.

18. Во случај на К, Na, Li i Ca, овие атоми се атомизираат и се ексцитираат на
Т < 2000 K, a na T > 2500 K се случува јонизација.
Температурата на пламенот мора да биде:
Константана:
И доволно висока да предизвика атомизација, но не и јонизација.
2- МОНОХРОМАТОР
е оптички уред што има филтри кои дозволуваат само точно определени
Бранови должини да поминат низ филтерот и да дојдат до детекторот .

19. Пламен фотометар
Device measures the concentration of a element in a sample by measuring the intensity of its’ emission spectrum
Parts
Pump
Burner
Nebulizer
Photodetector
readout !
0.000

20. Постапка за анализа Како се работи со пламен фотометар
НУЛА е дестилирана вода
std1 std2 std 3 ukn
c=2g/L c=4g/L c=6g/L c=? !
0.000

21. Pocedure To use a flame photometer std1 std2 std 3 ukn ! 0.010
Zero with distilled water
Измери ја концентрацијата на неколку стандардни раствори, each more concentrated than the next (0.010)
std1 std2 std 3 ukn
e=0.010
c=2g/L c=4g/L c=6g/L c=? !
0.010
Conc = 1 g/L

22. Pocedure To use a flame photometer std1 std2 std 3 ukn ! 0.020
Zero with distilled water
Measure the concentration of several standard solutions, each more concentrated than the next (0.010, 0.020)
std1 std2 std 3 ukn
e=0.010 e=0.020
c=2g/L c=4g/L c=6g/L c=? !
0.020
Conc = 4 g/L

23. Pocedure To use a flame photometer std1 std2 std 3 ukn ! 0.030
Zero with distilled water
Measure the concentration of several standard solutions, each more concentrated than the next (0.010, 0.020, 0.030
std1 std2 std 3 ukn
e=0.010 e= e=0.030
c=2g/L c=4g/L c=6g/L c=? !
0.030
Conc = 6 g/L

24. Pocedure To use a flame photometer std1 std2 std 3 ukn ! 0.026
Zero with distilled water
Measure the concentration of several standard solutions, each more concentrated than the next (0.010, 0.020, 0.030)
Measure unknown (0.026)
std1 std2 std 3 ukn
e=0.010 e= e= e=0.026
c=2g/L c=4g/L c=6g/L c=? !
0.026
Conc = ?

25. Pocedure To use a flame photometer std1 std2 std 3 ukn ! 0.000
Zero with distilled water
Measure the concentration of several standard solutions, each more concentrated than the next (0.010, 0.020, 0.030)
Measure unknown (0.026)
Compare unkn to stds using calibration curve !
std1 std2 std 3 ukn
e=0.010 e= e= e=0.026
c=2g/L c=4g/L c=6g/L c=?
0.000
Conc = ?

26. Conc of standards (g/L)
std1 std2 std 3 ukn
c=2g/L c=4g/L c=6g/L c=?
e=0.010 e= e= e=0.026
Calibration Curve
Ukn
emission
0.026
.04
.03
Emission Of
standards
.02
Conc of
unknown =
5.2 g/L
.01 2 4 6 8
Conc of standards (g/L)

27. ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY
atoms in the vapor state are subjected to external source of radiation which produces one line or beam of monochromatic light with single wavelength.
This wavelength is a resonance one for the atoms and that will be absorbed by them.
All elements can be determined by this technique.
INSTRUMENT FOR ATOMIC ABSORPTION
3- Atomizer
1- Source of radiation
2- Chopper
6- Read out meter
4-Monochromator
5- Detector

29.                                                                            < TD>

30. 1- Source of radiation ; Hollow cathode lamp:
is a tube with a front quartz window contains an anode of tungsten
and a cylindrical cathode , the material of which is the same
element of the sample to be determined.
The glass tube is filled with neon or argon at a pressure of 1 to 5 tore.
When a low potential is applied between the two electrodes
ionization of the gas occurs
ions move rapidly to the cathode

31.                                                                            < TD>

32.                                                                            < TD>

33.                                                                            < TD>

34. 2-The chopper its function is to fluctuate the source output.
It is a circular disc divided into four quarters two are mirrored and two are opened.
The disc rotates at high constant speed, when the mirrored quarter in front of
the lamp, it reflects the radiation
the second moment the open in front of the lamp and the radiation passes
to the sample being absorbed by it and reaches the detector in pulses.
The detector converts the radiation to alternating current signal and amplified it.
The radiation coming from the flame itself and from atoms excited by the
flame will reach the detector continuously and converted to direct current
signal which can be suppressed and eliminated.
This process is known by modulation of the source output.

35.                                                                            < TD>

36. 3- Atomizer: a- Flame atomizer b- Flameless or non flame atomizer
It is a graphite furnace heated electrically up to 6000oC and
contains a ribbon or boat in which one can inject the sample.
Upon heating the furnace
the sample is ashen, then atomized by action of heat.
Advantages of non flame atomizer
-The sample volume is small .
- No need for fuel -oxidant mixture.
- Unusual high sensitivity
- No flame noise.
-Solid sample can be used directly.
- Heat distribution is uniform and temperature is steady.

37. 4- Monochromator:
Grating to eliminate other resonance lines from the source or other radiation from the flame or sample
Schematic of an atomic-absorption experiment