1. 13.1. SEPARACIJSKE TEHNIKE
Odjel za kemiju

2. 13.1.2. KLASIFIKACIJA SEPARACIJASKIH TEHNIKA
PRINCIP RAZDVAJANJA
SEPARACIJSKA TEHNIKA
Veličina čestica
filtracija, dijaliza, razdvajanje na osnovu veličine čestica (size-exlusion)
Masa i gustoća
centrifugiranje
Stvaranje kompleksa
maskiranje
Promjene fizikalnih svojstava
destilacija, sublimacija, rekristalizacija
Promjene kemijskih svojstava
precipitacija, ionska izmjena, elektrodepozicija, isparavanje-ishlapljivanje
Razdjeljivanje između faza
ekstrakcija, kromatografija
Odjel za kemiju
Odjel za kemiju

3. - Filtriranje je postupak odvajanja čvrste tvari od tekućine
FILTRACIJA
- Filtriranje je postupak odvajanja čvrste tvari od tekućine
propuštanjem suspenzije kroz filtar.
- na filtru zaostaje talog a kroz filtar prolazi filtrat,
- filtrirati se mogu i plinske heterogene smjese.
Odjel za kemiju

4. Dijaliza (grč. razrješavanje), postupak razdvajanja tvari iz
otopine na temelju razlika u sposobnosti difuzije kroz
polupropusne membrane (pergament, nitroceluloza, životinjske
opne i sl.)
Kroz takve membrane prolaze otopljene tvari a zaostaju čestice
koloidnih dimenzija. Na taj se način iz otopine mogu odijeliti
niskomolekularni od visokomolekularnih spojeva koji kroz pore
membrane ne mogu proći
Postupak je vrlo spor pa se ubrzava primjenom električnog polja
- elektrodijaliza.
Odjel za kemiju

5. Odjel za kemiju

6. 13.1.2.3. RAZDVAJANJE NA OSNOVU VELIČINE ČESTICA (size – exclusion)
kolona je ispunjena poroznim česticama povezanim dekstrinom ili poliakrilamidom
- najčešće se upotrebljava u analizi polimera i u biokemiji gdje se upotrebljava za separaciju proteina
G:\OLJA PREDAVANJA\downloads\GE_Ion Exchange.swf
Odjel za kemiju

7. Odjel za kemiju

8. CENTRIFUGIRANJE
Centrifugiranje je sedimentiranje čestica pod utjecajem centrifugalne sile i upotrebljava se za odjeljivanje vrlo finih suspenzija.
Kod centrifugiranja se koriste sile do 10 000 puta veće od sile gravitacije, a
kod ultracentrifuga i do 600 000 puta veće.
Odjel za kemiju

9. Odjel za kemiju

10. - pseudo separacijska tehnika, jer analit i interferent
MASKIRANJE
- pseudo separacijska tehnika, jer analit i interferent
nisu fizički odvojeni,
- upotrebljava se za sprječavanje interferencija (smetnji) pri određivanju analita
(interferent se veže u kemijski neaktivan kompleks).
Odjel za kemiju

11. DESTILACIJA
Destilacija je postupak koji služi za odjeljivanje ili prečišćavanje komponenti iz njihovih smjesa.
Odjel za kemiju

12. - Tekućina se zagrijava na temperaturu vrenja, a nastale se pare kondenziraju i prikupljaju (destilat).
U parnoj fazi ima više lakše hlapljive komponente nego u tekućoj fazi, u kojoj raste sadržaj komponente s višim vrelištem.
- Parcijalni tlak pojedine komponente ovisi o koncentraciji te komponente u smjesi i definiran je Raoultovim zakonom.
Za odvajanje tekućina bliskog vrelišta provodimo frakcijsku destilaciju, kod tvari osjetljivih na povišenu temperaturu upotrebljava se vakuumska destilacija (sniženjem tlaka snižava se vrelište smjese).
Odjel za kemiju

13. Frakcijska destilacija
Odjel za kemiju

14. SUBLIMACIJA
- Sublimacija je prijelaz tvari iz čvrstog izravno u plinovito stanje bez prethodnog prijelaza u tekućinu.
- Suhi led (smrznuti CO2) na sobnoj temperaturi sublimira.
downloads\anim0406 sublimation_files\anim04-6.mov
Odjel za kemiju

15. PREKRISTALIZACIJA
Odjel za kemiju

16. Kristalizacija je proces nastajanja kristala neke tvari iz zasićene otopine ili taline.
Da bi došlo do kristalizacije najprije se u otopini mora stvoriti kristalna klica ili nukleus. Ta se faza naziva nukleacijom i može biti spontana ili inducirana.
Kod inducirane nukleacije u otopini već postoje mjesta nukleacije - najčešće su to čestice prašine, površina posude ili namjerno stavljen kristal.
Jednom kada se u otopini nađe jezgra, ioni ili molekule iz otopine adsorpcijom se vežu na nju i započinje rast kristala.
Odjel za kemiju

17.
Odjel za kemiju

18. Prekristalizacija je postupak ponovne kristalizacije neke tvari s ciljem da se ta tvar pročisti.
Prekristalizacija neke komponente iz smjese izvediva je samo ako postoji otapalo u kojem je smjesa topljiva, a da pri određenim uvjetima otopina bude zasićena samo onom tvari koju želimo prekristalizirati.
Za prekristalizaciju najbolje je odabrati otapalo u kojem se pri nižim temperaturama željena tvar slabo otapa, a pri povišenoj temperaturi je tvar dobro topljiva.
Odjel za kemiju

19. Kristalizirat će samo ona tvar koja je zasitila otopinu.
Nečistoće se na svim temperaturama moraju dobro otapati da ne bi došlo i do njihove kristalizacije.
Tako se može napraviti otopina koja će na povišenoj temperaturi biti zasićena s tvari koja se prekristalizira dok će se sniženjem temperature sniziti topljivost te tvari i tvar će iskristalizirati.
Kristalizirat će samo ona tvar koja je zasitila otopinu.
Obzirom da su nečistoće ostale otopljene u matičnici, kristali se mogu odvojiti vakuum-filtracijom. Zatim treba isprati tragove matičnice malim volumenom hladnog otapala i kristale staviti da se suše.
Odjel za kemiju

20. 13.1.2.9. PRECIPITACIJA – taloženje
Precipitacija je prijelaz otopljene tvari u krutinu kemijskim ili fizičkim promjenama.
Krutine se odvajaju filtiranjem ili flotacijom.
Primjeri:
Odvajanje blata i bakterija iz vode
- talog aluminijeva hidroksida formira se u vodi kako bi na dno
posude odnio čestice i bakterije
- čista vode se uklanja s površine
- Odvajanje sulfatnih iona iz vode dodavanjem iona barija:
Ba2+ + SO BaSO4 (netopljivi talog)
downloads\precipitation movie.swf
Odjel za kemiju

21. Precipitat AgI
Odjel za kemiju

22. Proces koji uključuje adsorpciju jedne ili više ionskih vrsta praćenih
IONSKA IZMJENA
Proces koji uključuje adsorpciju jedne ili više ionskih vrsta praćenih
istodobnom desorpcijom (premještanjem) drugih ionskih vrsta.
Odjel za kemiju

23. Ion-exchange process for water softening
Odjel za kemiju

24. Odjel za kemiju

25. 13.1.2.11. ISHLAPLJIVANJE (volatilization)
- Tvari s različitim temperaturama isparavanja mogu se izdvojiti iz smjese zagrijavanjem (promjena faza od čvrstog ili tekućeg u plinovitu fazu).
Odjel za kemiju

26. - Ekstrakcija je izdvajanje tvari iz homogenih smjesa na osnovi njene
različite topljivosti u različitim otapalima koja se međusobno ne
miješaju.
- Kada se otopina neke tvari dovede u kontakt s drugim otapalom,
otopljena tvar će se zbog različite topljivosti raspodijeliti između njih.
Ekstrakcija je učinkovita i brza metoda razdvajanja i koncentriranja
tvari.
- Ekstrakciju je bolje izvesti više puta s manjom količinom otapala.
Odjel za kemiju

27. Odjel za kemiju

28. Odjel za kemiju

29. Stacionarna faza može biti čvrsta ili tekuća,
KROMATOGRAFIJA
Kromatografija je metoda odvajanja koja se zasniva na različitoj raspodjeli komponenti uzorka između dvije faze od kojih je jedna nepokretna (stacionarna) a druga pokretna (mobilna).
Stacionarna faza može biti čvrsta ili tekuća,
a mobilna faza tekuća (tekućinska kromatografija) ili
plinovita (plinska kromatografija).
- Komponente se pod utjecajem mobilne faze kreću kroz stacionarnu fazu različitom brzinom i tako se razdvajaju.
Odjel za kemiju

30. 13.1.2.14. ELEKTRODEPOZICIJA (elektrotaloženje)
– postupak taloženja čvrstog materijala na elektrodnu površinu elektrolizom
Odjel za kemiju

31. Odjel za kemiju