1. روشها و وسايل نمونه برداري
تهيه و تنظيم: دكتر احمد نيك پي
دانشگاه علوم پزشكي قزوين
دانشكده بهداشت
نگارش اول
پاييز 86

2. منابع Air monitoring for toxic exposure, chap:1,2
منابع
Air monitoring for toxic exposure, chap:1,2
Niosh manual of analytical methods, vol:1,1997

3. روشهاي پايش هوا روشهاي نمونه برداري قرائت مستقيم
روشهاي پايش هوا
روشهاي نمونه برداري قرائت مستقيم
روشهاي نمونه برداري جامع
دستگاههاي الكترونيك
گازهاي قابل احتراق
گازها و بخارات ويژه
ذرات معلق
سيستمهاي رنگ سنجي (كلريمتريك)
لوله هاي آشكار ساز
اشكارسازهاي مايع يا نوارهاي كاغذي
ساير وسايل رنگ سنجي
جمع آوري نمونه
- مبتني بر پمپ(اكتيو)
بي نياز از پمپ(پسيو)
آناليز آزمايشگاهي
آناليز شيميايي
آناليز حرارتي
ساير روشهاي آناليز

4.
نمونه برداري از هوا
با توجه به حدود مجاز تعيين شده براي يك ماده شيميايي مي توان به روشهاي جامع يا قرائت مستقيم اقدام به نمونه برداري كرد:
ارزيابي TWA: كل شيفت كاري
ارزيابي STEL: دوره هاي 15 دقيقه اي
ارزيابي Celling: دوره هاي كمتر از 5 دقيقه

5. نمونه برداري توسط پمپ نمونه برداري
نمونه برداري توسط پمپ نمونه برداري
پمپ هاي دبي بالا(5 -1 ليتر) قادر به تامين افت فشار حداقل 3 كيلو پاسكال)
پمپ هاي دبي پايين(2/0- 01/0 ليتر در دقيقه) مناسب براي لوله اي جاذب
مكانيزم عمل پمپ هاي نمونه برداري
ضربه اي يا جريان نوساني (مبتني بر پيستون)
ديافراگمي يا جريان دائم
پمپ هاي ديافراگمي داراي فلومتر هستند.

6. تعريف چند واژه حد تشخيص (LOD):
تعريف چند واژه
حد تشخيص (LOD):
حداقل مقدارماده قابل تشخيص توسط روش آناليز كه به طور صحيح قابل اندازه گيري نيست.
حد تعيين مقدار كمي (LOQ):
حداقل مقدارماده قابل تعيين مقدار كمي با درجه صحت قابل قبول توسط روش

7. نحوه تعيين حداقل حجم نمونه هواي توصيه شده
نحوه تعيين حداقل حجم نمونه هواي توصيه شده
LOQ
SV: حداقل حجم نمونه هوا (ليتر)
LOQ: حد تشخيص كمي روش (ميكروگرم)
EL: تراز مواجهه مجاز (ميلي گرم در متر مكعب هوا
F: درصدي از تراز مواجهه مجاز
SV=
EL * F

8. نحوه تعيين حداقل حجم نمونه هوا (ادامه)
نحوه تعيين حداقل حجم نمونه هوا (ادامه)
پس از محاسبه حداقل حجم نمونه هوا با در نظر گرفتن زمان نمونه برداري قابل اجراء و تغيير در دبي پمپ مي توان نمونه اي متناسب با حساسيت روش جمع آوري كرد.
در نمونه برداري هاي كوتاه مدت زمان نمونه برداري ثابت و كوتاه است از اينرو در قالب زمان تعريف شده ، دبي نمونه برداري افزايش مي يابد.

9. تعيين پارامترهاي نمونه برداري
تعيين پارامترهاي نمونه برداري
پس از انتخاب روش نمونه برداري و بدنبال آن واسطه مناسب براي نمونه برداري نياز به تعيين دقيق پارامترهاي نمونه برداري است .
در اغلب روشها فلوي نمونه برداري مناسب به همراه زمان نمونه برداري تعريف شده است. مثلا دبي 1 تا 3 ليتر در دقيقه به مدت 8 ساعت براي آئروسل ها و يا دبي 10 تا 200 ميلي ليتر در دقيقه در مدت 8 ساعت براي لوله هاي جاذب
معمولا پارامترهايي كه بايد مورد نظر قرار گرفته و به دقت با آنها برخورد شود عبارتند از فلوي نمونه برداري و حجم كل نمونه بردار و زمان نمونه برداري كه تابع حجم نمونه و زمان نمونه برداري است.

10. بسترهاي جذب سطحي(چند اصطلاح)
ظرفيت بريك ترو:
ميلي گرم ماده جذب شده بر سطح جاذب تا قبل از از دست رفتن نمونه
حجم بريك ترو:
حجم هواي قابل نمونه برداري توسط جاذب كه با افزايش غلظت آلاينده ها در محيط كاهش مي يابد.
ظرفيت جذب تعادلي يا اشباعي
Equilibrium(saturation)adsorptive capacity
ظرفيت جذب جاذب بي توجه به فلوي نمونه برداري و رطوبت نسبي .
ظرفيت جذبي يا بريك ترو سينتيكي
kinetic(breakthrough) adsorption capacity
ظرفيت بريك تروجاذب درشرايط نمونه برداري واقعي( تحت تاثير فلوي نمونه برداري و رطوبت نسبي هوا)

11. مثال: نمونه برداري از گازها و بخارات با استفاده از بسترهاي جذب سطحي
method 1501 for styrene
Given parameters:
Recommended sample volume: 5l
Useful range method: mg/m3 (20-600ppm)
OSHA PEL:850 mg/m (200ppm)- ceilling
245mg/m3 (100ppm)-TWA
Recommended flow rate: 0.2 l/min
Break through time: 0.21/min and 1710mg/m3
Break through capacity:38mg/sorbent

12.
تعيين حد مواجهه سقفي
حجم نمونه درشرايط دبي 200 ميلي ليتر در دقيقه در مدت 30 دقيقه 6 ليتر مي شود كه بالاتر از حجم 5 ليتر توصيه شده از سوي روش است.آيا اين حجم نمونه قابل قبول است؟
فرض كنيد در شرايط تست بر يك ترو غلظتي از ماده در حد 2 برابر استاندارد سقفي يعني 1710 ميلي گرم در متر مكعب هوا تهيه و كل نمونه را در دبي 200 ميلي ليتر در دقيقه از روي جاذب عبوردهيم.
در شرايط محيطي خشك و در حالي كه تنها استرين در محيط حضور داشته باشد. تا پيش از رسيدن به ظرفيت بريك ترو 2/22 ليتر هوا در مدت 111 دقيقه از جاذب عبور و 38 ميلي گرم استرين جمع آوري شده است.

13.
تعيين حد مواجهه سقفي
در شرايط واقعي با در نظر گرفتن يك فاكتور ايمني %50 جهت لحاظ كردن اثرات رطوبت امكان جمع آوري استرين در غلظت محيطي تا 1710 ميلي گرم در متر مكعب هوا در مدت 55 دقيقه با دبي 200 ميلي ليتر در دقيقه بدون رخداد بريك ترو فراهم مي شود.
درشرايط واقعي كه معمولا تركيبات آلي ديگرهم در محيط حضور دارند در نظر گرفتن يك فاكتور ايمني ديگر ضروري است. براي مثال حضور استن در محيط 200 ppm و اثرات آن بر نمونه برداري با در نظر گرفتن فاكتور ايمني %50 قابل چشم پوشي است. معمولا با در نظر گرفتن فاكتور ايمني %50 ،حجم كل نمونه به حدود 28 دقيقه در دبي 200 ميلي ليتر در دقيقه مي رسد كه همبستگي خوبي با زمان 30 دقيقه توصيه شده در روش دارد.
گزينه ديگر براي رفع اين مشكل استفاده از فلوي 100 ميلي ليتر در دقيقه است به نحوي كه حجم نمونه جمع آوري شده به 5 ليتر برسد.

14. تعيين متوسط وزني زمانيTWA
تعيين متوسط وزني زمانيTWA
در اين حالت هدف جمع آوري نمونه 8 ساعته به منظور مقايسه با حد TWA ،100پي پي ام است.
اگر نمونه برداري در دبي 50 ميلي ليتر در دقيقه انجام شود نمونه اي به حجم 5/22 جمع آوري خواهد شد كه بيشتر از حجم توصيه شده 5 ليتر است.
اگر فلوي نمونه برداري را به 20 ميلي ليتر در دقيقه برسانيد حجم نمونه 9 ليتر خواهد بود. اين حجم نمونه در صورتي كه فقط استرين در غلظت 100 ppm در محيط بدون ساير تركيبات آلي وجود داشته باشد مفيد است.
با توجه به اينكه نمي توان از عدم حضور ساير تركيبات مطمئن شد گزينه بهتر جمع آوري دو نمونه متوالي در غلظت 20 ميلي ليتر در دقيقه در مدت 4 ساعت است به اين ترتيب در نمونه به حجم 8/4 ليتر جمع آوري خواهد شد.

15. وسايل جمع آوري گازها و بخارات
وسايل جمع آوري گازها و بخارات
لوله هاي جذب سطحي
بطريهاي گازشوي
فيلترهاي اصلاح شده
كيسه هاي نمونه برداري

16. لوله هاي جذب سطحي (وسايل جمع آوري گازها و بخارات )
لوله هاي جذب سطحي (وسايل جمع آوري گازها و بخارات )
حاوي جاذبهاي سطحي مي باشند.
جاذب موجود در لوله توسط فوم به دوبخش تقسيم شده است.
نوع خاصي از لوله هاي جاذب لوله هاي غربالگري Screening adsorption tubes هستند، مناسب نمونه برداري اوليه از محيط هاي ناشناخته بويژه در برنامه هاي ارزيابي كيفيت هواي محيط هاي داخلي

17. جاذب هاي سطحي و كاربرد آنها
جاذب هاي سطحي و كاربرد آنها
زغال فعال Activated charcoal
متداولترين جاذب مورد استفاده در برنامه نمونه برداري هوا مي باشد. از نسبت سطح به وزن بسيار بالايي برخوردار است. سطح اين جاذب بسيار بالا و واكنش پذير مي باشد.واكنش پذيري سطحي زغال فعال باعث شده است كه جاذب مناسبي جهت نمونه برداري از تركيبات واكنش گر نظير مركاپتان ها و آلدئيدها محسوب نشود. در مورد اين تركيبات بواسطه رخداد جذب شيميايي راتدمان باز جذب به شدت كاهش مي يابد.
زغال فعال با دارا بودن ظرفيت جذب بالا، جاذب انتخابي براي تركيباتي است كه از پايداري كافي در هنگام جمع آوري و باز جذب برخوردار باشند.
ظرفيت جذب در زغال فعال تابع نوع زغال، ساير ذرات و نحوه قرارگيري در محفظه نگهداري جاذب دارد.

18. جاذب هاي سطحي و كاربرد آنها(ادامه)
سيليكاژل
از واكنش گري كمتري نسبت به زغال برخوردار است. بواسطه ماهيت قطبي سيليكاژل آب دوست بوده و با افزايش ميزان رطوبت محيط ظرفيت جذب آن به شدت كم مي شود.
آمبرزروب Ambersorb
خصوصيات اين جاذب حد واسط زغال و پلي مرهاي متخلخل است.
جاذب هاي روكش شده Coated sorbents
اين جاذب ها با لايه اي از يك معرف پوشانده شدند. ظرفيت جذبي چنين جاذب هايي براي برخي از مواد خاص تابع ظرفيت واكنش معرف موجود بر سطح جاذب مي باشد.

19. جاذب هاي روكش شده (ادامه)
جاذب هاي روكش شده (ادامه)

20. جاذب هاي روكش شده (ادامه)

21. جاذب هاي روكش شده (ادامه)

22. جاذب هاي سطحي و كاربرد آنها(ادامه)
جاذب هاي سطحي و كاربرد آنها(ادامه)
الك هاي ملكولي Molecular sieves
زئوليت ها و الك هاي ملكولي كربني قادر به جمع آوري ملكولها بر اساس اندازه يا سايز خلل و فرج شان مي باشند. در خصوص اين نوع جاذب ها،مهمترين فاكتور محدود كننده ملكول آب است كه از سايزي مشابه بسياري از ملكولهاي كوچك آلي برخوردار بوده و معمولا از غلظتي چندين برابر ملكول هاي آلي در محيط برخوردار است. اين وضعيت نامطلوب سبب جايگزيني ملكول آلي با ملكولهاي آب مي شود. به منظور رفع اين نقيصه استفاده از تيوب هاي جاذب الرطوبه قبل از لوله جاذب توصيه مي شود.

23. جاذب هاي سطحي و كاربرد آنها(ادامه)
جاذب هاي سطحي و كاربرد آنها(ادامه)
در برخي موارد به منظور جمع آوري طيف وسيعي از مواد شيميايي مختلف از چندين جاذب مختلف به صورت توام استفاده مي شود. اين لوله ها معمولا در موقعيت هايي كه نوع آلاينده ها نامعلوم است يا با طيف وسيعي از تركيبات آلي مواجهه هستيم ( براي مثال تحقيق در خصوص كيفيت هواي محيط هاي داخلي) استفاده مي شود. بديهي است آناليز اين نمونه با استفاده از دستگاه گاز كروماتوگرافي مجهز به آشكار ساز اسيكترومتري جرمي انجام خواهند شد.
توجه به اين نكته ضروري است كه جاذب هاي جامد فقط براي جمع آوري بخارات استفاده مي شوند. از اينرو آئروسل ها توسط اغلب بستر هاي جاذب سطحي قابل جمع آوري نيستند. اما توسط ساير بخش هاي نمونه بردار نظير پيش فيلتر يا پلاگ هاي پشم شيشه كه به منظور نگه داشتن جاذب استفاده شده اند قابل جمع آوري هستند.

24. مدار نمونه برداري با لوله جاذب در محل هاي پر گرد و غبار
مدار نمونه برداري با لوله جاذب در محل هاي پر گرد و غبار

25. فاكتورهاي موثر بر رفتار جذبي جاذب هاي سطحي
دما:
- درفرايندهاي جذب سطحي، با افزايش دما از جذب كاسته مي شود.
- نرخ چنين واكنش هاي شيميايي دهد(هيدروليز و يا پليمريزاسيون) بين گونه هاي جذب شده وجاذب و يا بين گونه هاي مختلف در سطح جاذب با افزايش دما،بيشتر مي شود.
رطوبت:
- بخار آب توسط جاذب هاي قطبي جذب و سبب كاستن از ظرفيت بريك ترو جاذب مي شود.
- اين رطوبت در جاذب هاي قطبي تر نظير زغال فعال و سيليكاژل بيشتر و در مورد آمبرزورب و پليمرهاي متخلخل كمتر است.

26. فاكتورهاي موثر بر رفتار جذبي جاذب هاي سطحي
فلوي نمونه برداري
- ظرفيت بريك تروبسترهاي جذبي، بويژه در جاذبهاي اصلاح شده با افزايش فلوي جريان كاهش مي يابد.
- براي جاذب هايي نظير زغال فعال كه ظرفيت بريك ترو در رطوبت بالا به طرز معني داري كاهش مي يابد حتي در فلوي نمونه برداري پايين نيز امكان رخداد پديده بريك ترو وجود دارد.
- كارايي جمع آوري فيلتر ها با تغيير سرعت سطحي تغيير خواهد كرد.
غلظت
- با افزايش غلظت آلاينده ها در محيط ظرفيت بريك ترو افزايش و حجم بريك ترو كاهش مي يابد.

27. نمونه برداري از گازها و بخارات با منيفولد

28. وسايل جمع آوري گازها و بخارات
وسايل جمع آوري گازها و بخارات
لوله هاي جذب سطحي
بطريهاي گازشوي
فيلترهاي اصلاح شده
كيسه هاي نمونه برداري

29. بطريهاي گازشوي مناسب نمونه برداري از ذرات، بيوائروسل ها،گازها و بخارات
بطريهاي گازشوي
مناسب نمونه برداري از ذرات، بيوائروسل ها،گازها و بخارات
حاوي آي ديونيزه يا معرف هاي شيميايي رقيق محلول در آب
مواردي كه جاذب ديگري نيست استفاده مي شوند.
مشكلات كار با جاذب مايع و
خود بطري سبب كاهش مقبوليت
روش در مقايسه با لوله هاي
جاذب شده است.

31. فيلترهاي اصلاح شده جايگزين روش بطري گازشوي
فيلترهاي اصلاح شده
جايگزين روش بطري گازشوي
به معرف هاي اختصاصي آغشته و قبلا در كاست قرار گرفته اند.
مواد شيميايي راكتيو سريعتر، آسانتر، و ايمن تر بدون هر گونه ريخت و پاش، تبخير و يا شكستن ظرف جمع آوري مي شوند.
بواسطه كوچكي و سبك بودن، از فرايند نمونه برداري آساني برخوردار هستند.
امكان جمع آوري آئروسل ها، ميست ها وبرخي تركيبات با نقطه جوش بالا به اين روش فراهم است.
فلوي نمونه برداري معمولا يك ليتر بر دقيقه و زمان نمونه برداري بين 60 – 15 دقيقه مي باشد.
بازيافت حلالي و آناليز به
روش GC , HPLC است.

32. برخي از روشهاي نمونه برداري تائيد شده با فيلترهاي روكش شده
برخي از روشهاي نمونه برداري تائيد شده با فيلترهاي روكش شده

33. كيسه هاي نمونه برداري عموما از جنس مواد بي اثر تدلار و تفلون
كيسه هاي نمونه برداري
عموما از جنس مواد بي اثر تدلار و تفلون
ويژه شرايطي كه غلظت بيشتر از حد LODباشد.
محدوديت در حجم كيسه، حمل و نقل ، پاره شدن كيسه و تجزيه نمونه در كيسه قبل از آناليز سبب محدوديت روش شده است.
كيسه هاي نمونه برداري، ظروف خلاء شده جز وسايل Remote collection محسوب مي شوند.

34. كيسه هاي نمونه برداري و مدار نمونه بردار ي
كيسه هاي نمونه برداري و مدار نمونه بردار ي

35. كيسه هاي نمونه برداري و مدار نمونه بردار ي
كيسه هاي نمونه برداري و مدار نمونه بردار ي

36. بزرگترين سايت بهداشت حرفه اي در آينده اي نزديك
از اين سايت ديدن كنيد...