1. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验Ⅱ （有机化学实验） 水蒸汽蒸馏 Steam distillation

2. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 实验技能训练要点 : 1 认识水蒸气蒸馏用各仪器名称 2 第一次安装水蒸气蒸馏的装置及注意事项 3 第一次练习水蒸气蒸馏规范操作

3. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 内 容 提 要内 容 提 要内 容 提 要内 容 提 要 七、实验延伸

4. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 一、实验要求与目的 1 、掌握水蒸气蒸馏的原理 2 、了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性 3 、学会水蒸气蒸馏的规范操作

5. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 二、实验原理 （ 1 ）不溶（或几乎不溶）于水，在沸腾 下长时间与水共存而不起化学变化； （ 2 ）在 100 ℃左右时必须具有一定 的蒸气压（一般不小于 1.33kPa ）。 1 、被提纯物质应具备的条件

6. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University Dalton ） 2 、道尔顿（ Dalton ）分压定律 当水与不相混溶的物质一起存在时，整个体系的蒸气 压力应为各组分蒸气压之和，即 P = P A + P B 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，混 合物溶液就沸腾了，此时的沸点必定较任一个组分的沸 点都低。故在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于 100 ℃ 的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，达到分离的目 的。

7. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 3 、水蒸气蒸馏适用的对象 （ 1 ）分离那些在其沸点附近易分解的物质 （ 2 ）从不挥发物质或不需要的树脂状物质 中分离所需的组分 又知混合物蒸汽中各个组分的气体分压之比 等于它们的物质的量之比： 可见 A 、 B 两种物质在馏液中的相对质量（就 是它们在蒸汽中的相对质量）与它们的蒸气压和 相对分子质量成正比。

8. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 4 、对于低蒸气压（＜ 1.33kPa ）的物质 必须采 用过热水蒸气蒸馏，其目的是提高温度从而提高被提纯 物的蒸气压。过热水蒸气可应用于在 100 ℃时具有 0.13 ~ 0.67kPa 的物质。 5 、主要试剂及其物化常数 苯胺 anilline 沸点℃ 184.4 折光率 n D 20 1.5864 密度 d 4 20 ＞ 1

9. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 三、装置图 水蒸气 发生器 反应瓶 “T” 型夹 热源 夹子

10. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 热源

11. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 四、实验操作步骤 1 ）仪器安装： 见装置图，在反应瓶中加入 5g 苯胺 2 ）加热烧水、打开 “T” 形夹，水开 后关闭 “T” 形夹 3 ）蒸馏并观察沸点，至无油状物馏出为止 4 ）分离和洗涤：食盐饱和后分离 5 ）干燥：粒状氢氧化钠， 0.5h 6 ）提纯：简单蒸馏 1 、操作步骤

12. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 2 、数据记录 产物名称 ： 苯胺 产物外观 ： 产量（ g ）： 沸程 ( ℃ ) ： 折光率 ： 回收率 (%) ：

13. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 3 、注意事项 1 、仪器安装中 ： （ 1 ）水量不超过 3/4 体积为宜 （ 2 ） “T” 形夹的开与关 （ 3 ）反应瓶用三颈瓶 （ 4 ）不用沸石 2 、馏分的接收中如何检验产物蒸完了 3 、分离洗涤中 （ 1 ）分液漏斗的正确使用 （ 2 ）每一步洗涤的目的 4 、干燥时间 5 、提纯蒸馏 水冷凝管和空气冷凝管的温度使用范围

14. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 4 、提问 1 、何谓水蒸气蒸馏？ 2 、水蒸气蒸馏可分离提纯具什么性质的化合物？ 3 、水蒸气蒸馏的基本原理。 4 、水蒸气蒸馏装置中用到哪些仪器，各仪器名称是？ 5 、 “T” 型夹子何时打开？何时关闭？

15. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 五、实验讨论 1 水蒸气蒸馏实验适用的对象 2 水蒸气蒸馏实验操作的关键点

16. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 六、实验思考问题 1 、水蒸气蒸馏的一般操作程序是？ 2 、正确的仪器安装顺序如何，如何拆除？ 3 、反应瓶可选择哪类瓶子，其在装置中的正确位置如何？ 为什么？ 4 、如何判断粗产品被提纯完毕？ 5 、用水蒸汽蒸馏提取的苯胺溶液如何分离，如何使苯胺回 收率提高？ 6 、用食盐的目的是什么？ 7 、用乙醚萃取的目的，分离时注意什么 8 、回收乙醚时应注意什么？ 9 、苯胺用什么干燥剂干燥，为什么？ 10 、蒸馏提纯苯胺时的装置是什么，与工业乙醇的蒸馏有什 么不同？ 11 、水蒸气蒸馏的反应瓶中需要加沸石吗？ 12 、水蒸气发生器中需加沸石吗？为什么？

17. 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 七、实验延伸 参考书： （ 1 ）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版） 北京：高等教育出版社， 1994 ． （ 2 ）有机化学实验．兰州大学（第三版） 北京：高等教育出版社， 2010 ． （ 3 ）胡宏纹 有机化学 ( 第 3 版 ) ．南京大学 北京：高等教育出版社， 2006 ． （ 4 ）魏青 基础实验Ⅱ（有机化学实验） 北京：科学出版社， 2011.