Download presentation
Presentation is loading. Please wait.
2
化学分析测试中的低浓度 干扰的消除 化学五班 赵超 03081165
3
干扰及其分类的简单介绍 改善选择性的一般途径 低浓度分析中干扰的消除
4
参考文献 周天泽. 环境分析中干扰的消除. 环境化学. 第一卷, 第 二期, 第 102—111 页,1982 年 梁树权. 无机微量和痕量分析及其进展. 环境科学情 报资料. 第 6 辑,1978 年 Rubinson, K. A. Chemical Analysis, Boston. Little Brown and Company, 1978. pp 192 ~ 239 中国环境监测总站,环境水质监测质量保证手册, 化学工业出版社, 1984 年,第 227 ~ 232 页 Zief, M. and Speight, R. Ultrapurity, Method and Practice. New York, Marcel Dekker, 1972. pp 51 ~ 80 胡之德、赵正风. 分光光度分析法. 宁夏人民出版社, 1987 年,第 6 ~ 13 页
7
所谓干扰,泛指在分析测试 过程中由非故意原因导致测定结 果失真的现象。研究干扰在于消 除干 扰、减少失真、排除假象。 所谓干扰,泛指在分析测试 过程中由非故意原因导致测定结 果失真的现象。研究干扰在于消 除干 扰、减少失真、排除假象。
8
“ 消除干扰是一门艺术 ”
9
干扰 外来物干扰 副反应干扰 对测定方法的干扰 共存物干扰
10
任何化学分析测试过程都包含测试 对象、测试条件和测试手段三个要素。 它们也是改善和提高测试方法的选择性 的着眼点。选择性
11
测试手段 测试条件 测试对象
12
当采用高选择性的测试手段、完善测试条件、 改进样品处理,仍不足以达到预期的测试目的时, 就必须采用有效措施消除特定干扰。其主要方法 又可分为分离和隐蔽。分离和隐蔽
13
低浓度分析包括痕量分析合超痕量分析,其待 测成分的含量范围通常为 ppm ( )、 ppb ( )或 ppt ( )级,广泛涉及新材料如超 纯物质、生命科学、环境研究的各个领域,引进 了许多常量分析中难以发现或不必考虑的新因素。
14
空白 玷污 其他方法 对照分析法
15
空白的影响 空白的分类 空白实验
16
对照分析的基础 对照分析的实施 校正曲线的 绘制 校正曲线的形状分析
17
对于一定试样,将实际样品与标准物质在 同样条件下进行分析测试,当其测定值与 标准物质的保证值一致时,则认为该测试 的总体干扰已消除,结果可靠; 也可用标准方法进行测定,将所得结果比 较,如果一致,则认为测定值准确。
18
光源单色性不好 不成直线的原因和特征 ( 以光吸收法为例 ) : 吸光介质不均匀 生成吸光系数不同 的其它络合物
19
对于线性关系不好的浓度 — 响应曲线,要 采取改善单色器,使光、电性能稳定,改 进化学显色体系,使生色物种不发生其他 变化等,消除测试的系统误差。 解决办法 : 如果其线性仍然不好,可用最小二乘法 计算直线回归方程式,再按计算结果绘制出 校正曲线。
20
空白溶液不当 吸收池厚度与光学性能不一致 化学反应灵敏度问题 其它原因,如量取标准溶液所用量器的准 确度 某些检测器的影响 校正曲线不通过原点的原因 :
21
一般应采取措施对有管仪器进行校正,以 消除这类误差。 对于空白波动的影响,除应选择稳定的空 白溶液外,通常是多测几次空白值,使其平 均值更可靠,然后从试样测得值中扣除此值。 解决办法
22
化学反应的选择性与检验限(即检验的最低 限)有密切关系,而检验限是空白值的函数。通 常将检验限规定为: 式中 — 检验限 — 测定的空白值的平均值 — 空白值的标准差 n — 取 2 ~ 6 中任一正整数值 由式可见,空白值越高、空白值的标准差越 高,检验限的值越高,方法的灵敏度就越低,也 就是说空白的干扰越严重。
23
试剂空白 化学分析测试中的试剂空白指所用试剂 中的固有杂质以及其在样品的特定成分检 测时的响应。
24
工作环境空白 例如,人的汗液中的铅高达 200ppm , 钾、钠、氯离子达常量水平,手接触样品, 就可能使空白值提高。 眼泪中的锌为 ppm 级;头发中包藏了 许多痕量元素,虽经包扎,仍可能抖落在 各种溶液中。 化验员所戴的金丝眼镜也可能使金的 含量增加。
25
空白实验是指在相同的测试环境和条件下, 按照与样品分析完全相同的操作,对不含 待测成分的与样品组成相似的基体平行同 步进行测定的试验。 比如 : 仪器的量程、试剂的用量、电热板 的加热区域、以至于从移液管移取各种溶 液所用的刻度范围都要注意
26
在低浓度成分分析测试的长期实践中,人 们认识到各类空白的主要原因是玷污。 所谓玷污是指对象中存在的在该测试条件 下引起响应的杂质。
27
空气
28
例如,比色法的选择性较差,任何发色的 反应或有色物都可成为比色的依据;在比 色法改进的基础上提出的分光光度法,可 以在不同波长下测定吸光值,从而消除其 它色的干扰,使选择性得到提高。
29
主要包括 pH 值(酸度)、介质性质和温度。 应对其综合考虑,则可使测试的选择性提 高。
30
主要通过改进样品处理以减小影响。即从 样品处理开始就注意分离待测物或消除干 扰成分,以提高整个分析测试方法的选择 性。
31
分离不但可以提高选择性,而且还可以使 检测的限度降低 ,通过分离富集使痕量物 质的分析成为可能 主要的分离方法有:沉淀法、静态吸附法、 动态吸附法、电化学法、萃取和挥发。
32
隐蔽是指在一分析测试系统中,加入某种 试剂阻止某些化学反应进行的现象。 隐蔽实际上是改变了干扰成分的反应活性。 它包括络合作用、氧化还原作用。
33
选择性是指一种化学分析测试手段从复杂样 品中检测特定待测成分的能力。
Similar presentations
© 2025 SlidePlayer.com. Inc.
All rights reserved.