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Syntheses and Structural Characterization of Inorganic/Organic Composite Compounds : [Ni(NC 8 H 6 O 4 ) 2 (H 2 O) 2 ]. 2H 2 O and [Ni(C 5 H 5 N) 2 (C 8 H 4 O 4 )(H 2 O) 2 ]. 2(C 5 H 5 N). 2(H 2 O) Syntheses and Structural Characterization of Inorganic/Organic Composite Compounds : [Ni(NC 8 H 6 O 4 ) 2 (H 2 O) 2 ]. 2H 2 O and [Ni(C 5 H 5 N) 2 (C 8 H 4 O 4 )(H 2 O) 2 ]. 2(C 5 H 5 N). 2(H 2 O) Chiung-Yu Lai ( 賴瓊玉 ) and Ju-Hsiou Liao ( 廖儒修 )*
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Introduction 由有機配位分子結構的修飾,合成一些具有孔 洞且有剛性架構有機 - 無機配位高分子化合物,這些 具有孔洞的聚合物,因為有溶劑分子填充於孔洞中, 作為整個化合物架構的支撐者,當溶劑分子自孔洞中 移除,大多數化合物架構就垮掉、失去了結晶性,當 然孔洞所具有的潛在特性就消失。其次,在這些配位 高分子化合物的合成過程中,常得到兩兩貫穿交錯 (interpenetrated) 化合物,來增加化合物結構剛性及穩 定性,卻犧牲原來多孔性結構的特性。 由有機配位分子結構的修飾,合成一些具有孔 洞且有剛性架構有機 - 無機配位高分子化合物,這些 具有孔洞的聚合物,因為有溶劑分子填充於孔洞中, 作為整個化合物架構的支撐者,當溶劑分子自孔洞中 移除,大多數化合物架構就垮掉、失去了結晶性,當 然孔洞所具有的潛在特性就消失。其次,在這些配位 高分子化合物的合成過程中,常得到兩兩貫穿交錯 (interpenetrated) 化合物,來增加化合物結構剛性及穩 定性,卻犧牲原來多孔性結構的特性。
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實驗步驟 Ni(NO3)2 ‧ 6H2O 5-Amioisophthalic acid 0.25mmole 0.5mmole 溶於 5ml 水中 溶於 5mlDMF 溶在一起, 於 80 ℃下反應 溶液 綠色晶體析出 N C C O O O O H H H H
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monoclinic space groupC2/c a = 14.250(3) Å b = 11.183(2) Å b = 11.183(2) Å c = 12.602(2) Å α=90.00º β = 113.520(10) º γ=90.00º V =1841.4(6) Å 3 空間上有一個水
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Pack 起來的圖形,以 a 軸 的方向來看的圖形。 Pack 起來的圖形,以 a 軸 的方向來看的圖形。 Distance O..H 2.2478 (0.0407) O3 - HB 5.0395 (0.0475) O6 - H2A 1.8206 (0.0641) O5 - H6A
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Pack 起來的圖形,以 a 軸的方向來看的圖 形。 將空間上的水拿掉的 圖形。 紅色為氧原子
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TGA 圖
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實驗步驟 Ni(NO3)2 ‧ 6H2O Hexamin BDC 0.25mmole 0.25mmole 0.5mmole 溶於 5mlpyridine 溶於 10ml 水中 溶在一起, 於 80 ℃下反應 水溶液 藍色晶體
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monoclinic P2 1 /c space group a = 11.400(2) Å b = 15.649(3)Å b = 15.649(3)Å c = 8.726(2) Å c = 8.726(2) Å α=90.00º β = 103.34(2) º γ=90.00º V = 1514.7(5) Å 3.
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去掉空間的水和 pyridine
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Distance O..H 1.9590 O4 - H3WB Distance O4O3 Distance O4O3 2.6557 (0.0065) O4 - O3 空間上的水和配為在金 屬上的水有氫鍵作用力 空間上有 pyridine
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由 a 軸方向來看, 空間上的水和配為在金 屬上的水有氫鍵作用力, 形成有孔洞的聚合物。
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將空間上的水 和 pyridine 去除 後,所形成的 圖形。
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