1. 实验 2— 橡胶的塑炼与混炼

2. 南京理工大学化工学院 一、 实验目的  1 ．了解橡胶塑炼和混炼的基本原理  2 ．掌握橡胶塑炼和混炼工艺  3 ．掌握 XK － 160A 开放式炼胶机的 使用方法

3. 南京理工大学化工学院 二、 实验原理  生橡胶是由线形大分子或者带支链的线形大分子构成，在 外力作用下，其力学性能较低，基本无使用价值，因此生 胶需要通过一系列的加工才能制成有用的橡胶制品，其中 橡胶的塑炼和混炼就是两个重要的橡胶加工过程。  生胶的分子量通常很高，从几十万到几百万以上，过高的 分子量带来的强韧高弹性给加工带来极大的困难，必须通 过塑炼使之获得一定的可塑性和流动性，才能满足混炼、 压延、压出、硫化、模压注射等各种加工过程的工艺性能 要求。因此将生胶由强韧的弹性状态转变为柔软和便于加 工的塑性状态使生胶增加可塑性这一塑炼过程非常重要。

4. 南京理工大学化工学院  目前生胶塑炼加工中使用最广泛而又行之有效的增塑方法 为机械增塑法，其原理在于利用机械的高剪切力作用使橡 胶大分子链破坏降解而获得可塑性。  本试验中选用开放式炼胶机进行机械法塑炼，橡胶置于开 炼机的两个相向转动的辊筒间隙中，反复受到机械力作用 受力降解，降解后的大分子自由基在空气中氧化，发生一 系列化学反应，最终达到一定的可塑度，满足混炼的要求。 塑炼的程度和效率主要与辊筒的间隙、温度有关，若间隙 越少，温度越低，机械与化学作用越大，塑炼效率越高。 此外。塑炼时间、工艺操作及是否加入化学塑解剂也会影 响塑炼效果。

5. 南京理工大学化工学院  混炼是在塑炼基础上的又一个炼胶工序。橡胶的混炼工 艺过程可以通过开炼机来实现。影响混炼效果的因素有： 温度、辊距、装料容量、转速和转比、时间、混炼时的包 辊性、加料顺序和翻炼方法等。这些条件和控制均以手工 操作为主，尤其是翻炼方法，受人为因素影响较大。由于 开炼机只有一个方向的固定剪切力的分布所形成的呆滞层， 还需要采用人工翻炼的方法，不断改变物料的受力位置， 以便在较短的时间内有效地完成混合塑化。因此，混炼胶 的质量（均匀的分散、均匀的分布、一定的可塑度）在很 大程度上取决于操作者的经验和操作技术。熟练掌握这一 操作技术，是得到正确的实验结果的重要保证。

6. 南京理工大学化工学院  为保证混炼胶的质量，在开炼机上的混炼均有严 格的规范操作程序和操作条件，不同规格的设备、 不同的胶料、不同的配合剂，其操作程序均有所 不同。其中配合剂的添加次序是影响开炼机混炼 的最重要的因素之一，加料顺序不当有可能造成 配合剂分配不良，使混炼速度减慢并有可能导致 胶料出现焦烧和过烧现象。加料顺序一般为：① 促进剂、防老剂、硬脂酸。这一类小药用量小， 在胶料中所起的作用又很大，所以对其分散的均 匀度要求高，故应先加，此外防老剂先加有利于 防止胶料高温下混练造成的老化。

7. 南京理工大学化工学院  硬脂酸是一种表面活性剂，可以改善橡胶大分子 和亲水性配合剂之间的相互作用。②氧化锌。氧 化锌是亲水性的，在硬脂酸加入之后再加，有利 于其在橡胶中的分散。③补强剂。如碳黑。④液 体软化剂。液体软化剂具有浸润性，容易使补强 剂等粉料结团，通常要在补强剂加入之后加入。 ⑤硫磺。硫磺与促进剂必须分开加入，为了防止 混炼过程中出现焦烧，通常在混炼后期降温后加 入硫磺，但对有些橡胶（如丁腈橡胶），由于硫 磺在橡胶中的分散特别困难，硫磺则宜早加，最 后才加入促进剂。

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11. 三、实验设备和原料  开炼机是常用的强力混合设备之一（图 3.1 ）。 XK － 160A 型开炼机主要用于加工橡胶，因此 又称之为 “ 双辊炼胶机 ” ，它是由两个不同转速 的向心圆柱形辊筒提供强大的挤压剪切力。

12. 南京理工大学化工学院  2 ．原材料：天然橡胶：马来西亚 1 号烟片胶， 促进剂 CZ ，防老剂 RD ，硫磺，软化剂，碳黑， 硬脂酸， ZnO  3 ．混炼胶实验配方：天然橡胶（塑炼胶） 100 份 ，  促进剂 CZ 3 份 防老剂 RD 2 份  硫磺 3 份 软化剂 (30# 机油 ) 3—5 份 碳黑 (HAF) 60 份 ZnO 5 份 硬脂酸 2 份

13. 南京理工大学化工学院 四、 实验步骤  1 ．生胶的塑炼  （ 1 ）称取一定量的天然橡胶。  （ 2 ）在指导教师和试验工作人员允许后，按 机器操作规程开机试运行，观察机器是否运转 正常。  （ 3 ） 检查生胶中是否有金属等异物，若无异 物即可进行塑炼。  （ 4 ） 破胶：将辊距调节至 1.5mm 左右，在靠 近大牙轮一端操作，以防损坏设备。破胶时要 依次连续投料，不宜中断，以防胶块弹出伤人。

14. 南京理工大学化工学院  （ 5 ） 薄通：将辊距调至 0.5mm ，辊温控制在 45 ℃左右。将破过胶的胶片靠大牙轮的一端加 入辊筒，使之通过辊筒间隙，让胶片直接落入 接料盘中，当辊筒上无堆积胶料时，将盘内胶 片扭转 90 度，重新投入辊筒间隙内继续薄通到 所规定的时间（ 10 － 15 分钟）。

15. 南京理工大学化工学院  （ 6 ） 捣胶：将辊距放宽到 1mm ，使胶料包辊 后，手握割刀从左（右）方向向右（左）割刀 近右（左）边缘（约 4/5 ，不要割断），再向下 割，使胶料落在接料盘上。到堆积胶块消失时 停止割刀，而后割落的胶随着辊筒上的余胶带 入辊筒左（右）方。然后再从右（左）向左 （右）同样割胶，反复多次。

16. 南京理工大学化工学院  （ 7 ） 将辊距调到所要求的下片厚度，切割下 片。  （ 8 ） 塑炼胶料停放 24 小时以上，备混炼用。

17. 南京理工大学化工学院  2 ．胶料的混炼  （ 1 ）配料：按混炼胶的实验配方称取所需的配合剂，  （ 2 ）调节辊筒温度：使前辊筒维持在 50~60 ℃，后辊 较前辊略低些（ 50~55 ℃）。  （ 3 ）包辊：将塑炼胶投入辊缝，调整辊距使辊缝上部维 持适量堆积胶，经 2~3 分钟后，塑炼胶均匀连续地包于 前辊，形成光滑无缝隙的包辊胶层, 取下胶，放宽辊距至 1.5mm ，再把胶投入辊缝使其包前辊，准备加入配合剂。

18. 南京理工大学化工学院  （ 4 ）吃粉：投加配合剂应按加料顺序进行，每加完一种 配合剂均需捣胶 2 次。在加填充剂和补强剂时应逐步调宽 辊距，使堆积胶量保持在适宜的范围内。待粉料完全吃完 后，由中央割刀，分经两端，进行捣胶操作，促使胶料均 匀。加料顺序为：天然橡胶塑炼胶 → 小料（促进剂、防老 剂、硬脂酸） → 氧化锌 → 碳黑 → 30# 机油 → 硫磺  （ 5 ）切割翻炼：各种配合剂加完以后，将辊距调至 0.5~1.0mm ，一般用打三角包、打卷和走刀法等翻炼 至符合要求为止。翻炼过程中应取样测定可塑度（门尼黏 度）

19. 南京理工大学化工学院  a 打三角包：在 0.5~1mm 辊距下，将包辊胶割开，用 右手捏住割左下角，将胶片翻至右下角，用左手将右上角 翻至左下角，以此反复至胶料全部通过辊筒。  b 打卷法：将包辊胶割开，顺势向下翻卷成圆筒至胶料全 部通过，然后将卷筒垂直投入辊筒，反复至规定次数。  c 走刀法：用割刀在包辊胶上交叉割刀，连续走刀，不割 断胶料，使胶料改变受剪切方向，更新堆积胶。整个翻炼 时间掌握在 5min 左右，割刀 8~10 次。

20. 南京理工大学化工学院  。（ 6 ）下片：将辊距调至约 3mm ，下片。  （ 7 ）将辊筒混炼胶停放冷却 16 小时以上，备硫化用。  （ 8 ）混炼胶的称量：混炼胶在停放冷却前应检查是否符 合混炼要求。生胶和配合剂的损耗量控制在以下范围：  纯胶配方： ≤0.3%  一般胶料： ≤0.6%  碳黑等易飞扬胶料： ≤1.0%  如不符合上述要求，应重新混炼。

21. 南京理工大学化工学院 五、实验注意事项  1 ． XK-160 开炼机操作必须按规程进行，必须 集中精力。  2 ． 割刀必须在辊筒中心线以下操作。  3 ． 禁止戴手套操作，手一定不能接近辊缝。操 作时双手尽量避免越过辊筒中心线上部，送料时 应握拳。  4 ． 如遇到危险时应立即触动安全刹车。  5 ． 留长辫的学生应事先戴帽或结扎短些。

22. 南京理工大学化工学院 六、思考题  1 ． 生橡胶为什么要塑炼、混炼？  2 ． 混炼过程中为什么要注意加料顺序？  3 ． 生胶及混炼胶有何不同？  4 ． 使用 XK － 160 型炼胶机需注意那些问题？