1. 药物分析 谢水奋03081060

2. 1. 概念 概念 2. 学习药物分析的用途 学习药物分析的用途 3. 药品检验工作的程序和方法  评价药品质量的三种手段 评价药品质量的三种手段  药品检验工作的程序 药品检验工作的程序

3. 什么是药物分析 ?  药物分析 (pharmaceutical analysis) 是分析化 学在药学中的应用，是一门研究与发展药品质 量控制的 “ 方法科学 ” 。它主要运用化学、物理 化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已 经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量 控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化 药物及其制剂的质量控制方法。（药物检验的 定义〈四版〉） 返回 返回 返回

4. 学习药物分析的用途 药品质量监督，与法有关 ( 执法、制法、促进法 ), 例如麻醉 药剂及有毒药物的管制。 药学发展的工具、眼睛 （药物分析的性质与任务、作用 和地位 ) 在质量控制过程中发现问题进一步研究改进药物的稳定性 从而促进生产，提高质量；直接参与解决药学发展中的重 大问题, 。 返回

5. 1 、评价药品质量的三种分析手段。 鉴别 (identification) 解决真伪，与定性相似，但较简单，如 果是伪，不问是什么。 检查 (test for purity) 解决纯度问题 含量测定 (assay) 解决优劣 三者同等重要。 药品只有合格不合格之分，没有次品，处理品。不合格， 不准生产，不准出厂，不准销售，不准使用。 返回

6. 药品检测工做的程序 取样鉴别检查 含量测定 写出检验报告

7. 鉴别 ： 依据药物的化学结构和理化性 质进行某些化学反应，测定某些理化常 数或光谱特征，来判断药物及其制剂的 真伪。通常，某一项鉴别试验，如官能 团反应，焰色反应，只能表示药物的某 一特征，绝不能将其作为判断的唯一依 据。因此，药物的鉴别不只由一项试验 就能完成，而是采用一组 ( 二个或几个 ) 试验项目全面评价一个药物，力求使结 论正确无误。 鉴别 ： 依据药物的化学结构和理化性 质进行某些化学反应，测定某些理化常 数或光谱特征，来判断药物及其制剂的 真伪。通常，某一项鉴别试验，如官能 团反应，焰色反应，只能表示药物的某 一特征，绝不能将其作为判断的唯一依 据。因此，药物的鉴别不只由一项试验 就能完成，而是采用一组 ( 二个或几个 ) 试验项目全面评价一个药物，力求使结 论正确无误。

8. 鉴别方法： 化学反应方法 光学分析方法 色谱分析方法 其他方法：如溶解性能分析。

9. 化学方法  离子反应例： 药物中 NaCl 的鉴别  Na +  铂丝盐酸湿润，蘸供试品于无色火焰中燃烧， 鲜黄色。  中性试液加醋酸氧铀锌试液，生成黄色沉淀。  Cl - ① 试液加 HNO 3 使成酸性，加 AgNO 3 生成 AgCl ↓ 白，分离后加氨试液即溶解，加 HNO 3 又沉淀 (CNS - 也有此反应 ) ② 试品加入少许 MnO 2 混匀，加 H 2 SO 4 湿润， 缓缓加热发生氯气，使湿润的碘化钾淀粉 试纸显蓝色。 返回 返回

10. 不经分离检查 经分离检查 化学分离 Chemical separation 色谱分离 检查： 药物在生产过程和贮藏过程中常常引 入的微量杂质。通常按照药品质量标准规定的 项目进行 “ 限度检查 ” ，有一般杂质检查和特殊 杂质检查，用来判断药物的纯度是否符合限量 规定要求，所以也可称为纯度检查。

11. 例子 : 化学分离  检查盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸 (PABA) 加 Na 2 CO 3 中和盐酸 用氯仿振摇析出游离碱 PABA 与 Na 2 CO 3 成 盐 普鲁卡因游离碱进氯仿层 PABA 的盐进水层 返回 返回

12.  专属性化学反应或光谱法 ( 某波长处一个有吸 收，一个无吸收 )  例子 : 不经分离检查 如阿斯匹林 ( 乙酰水杨酸 ) 中水杨酸检查 Fe3+ 与酚羟基作用呈紫色 返回

13. 含量测定 ► 含量测定：就是测定药物中主要有效成分的含量。 一般采用化学分析方法或理化分析方法，通过测 定，确定药物的有效成分是否符合规定的含量标 准。 ► 主要方法 : 容量分析法、重量分析法、紫 外分析法、荧光分析法、旋光分析法等。 ► 含量测定方法的评价 ( 效能指标 — 分析品 质因数 Analytical performance parameters) 效能指标

14. 任何一种分析测定方法，根据其使用的对象 和要求，都应有相应的效能指标。一般常用 的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、 检测限、定量限、选择性、线性与范围、重 现性、耐用性等；测定方法的效能指标可以 作为对分析测定方法的评价尺度也可以作为 建立新的测定方法的实验研究依据。

15. 药物制剂含量测定结果的表示方法： 占标示量的百分率 ( 浓度单位用 mol / L) 如： 10 ％葡萄糖注射液 当测定结果为 9.6 ％时 测定结果表示为： 占标示量的百分率 9.6 ／ 10 × 100 ％＝ 96 ％

16. 通常会出现下列四种情况：  全面检验后，各项指标均符合质量标准；  全面检验后有个别项目不符合规定，但尚可供药用；  全面检验后不合药用，或虽未全面检验，但主要项 目不符合规定，不可供药用；  根据送检者要求，仅对个别项目作出检验是否合格 的结论。（ 对不符合规定的药品要提出处理意见 ， 以便供有关部 门参考，并尽快地使药品的质量符合要求。 ) 例子 例子

17.  例如葡萄糖原料药的检验，各项 指标均符合药品质量标准时，检 验报告给出相应项目合格的结论 或具体测定数据；若葡萄糖检验 项目仅乙醇溶液的澄清度不符合 规定，则认为可改作 “ 口服葡萄糖 ” 用，但不得供制备注射剂用。  又如葡萄糖注射液经全面检验， 其热原检查不符合中国药典 (2000 年版 ) 的规定，结论为不得供药用。

18. 参考书目：  分析化学文摘 (Analytical Abstracts)  药物分析杂志 (Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)  中国医药工业杂志 (Chinese Journal of Pharmaceuticals)  中国药科大学学报  中国药学杂志 (ChinesePharmaceutic31Journal)