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化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验Ⅱ (有机化学实验) 萃取和洗涤 Extraction and washing.

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1 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验Ⅱ (有机化学实验) 萃取和洗涤 Extraction and washing

2 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 实验技能训练要点 : 1 认识萃取与洗涤用各仪器名称 2 第一次训练分液漏斗的正确操作及注意事项 3 第一次练习萃取与洗涤的规范操作

3 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 内 容 提 要内 容 提 要内 容 提 要内 容 提 要 七、实验延伸

4 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 一、实验要求与目的 1 、掌握萃取的基本原理 2 、学会用萃取分离洗涤 混合物的正确操作

5 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 二、实验原理 1 、两个概念 ( 1 )萃取或抽提: 用萃取的方法从固体或液体混合物中提取出所 需的物质 ( 2 )洗涤: 用萃取的方法洗去混合物中少量杂质 以上两个概念共同组成萃取 — 一种提取和纯化 有机物的方法 以上两个概念共同组成萃取 — 一种提取和纯化 有机物的方法

6 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 2 、基本原理: 相似相溶( Like dissolves like ) ( 1 )萃取:利用物质在两种不互溶(或微溶) 溶剂中溶解度或分配比的不同来达 到分离、提取或纯化目的的一种操作。 ( 2 )以从水溶液中萃取有机物为例

7 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 1 )分配定律: 将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机物就 在两液相间进行分配。 在一定 温度下,此有机物在有机相中 和在水相中的浓度之比为一常数。 ()

8 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 2 )盐析效应可提高萃取效果 在萃取时,若在水溶液中先加入一定量的电解质( 如 NaCl ),利用所谓 “ 盐析效应( Salting out ) ” 以降低 有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,从而可提高 萃取效果。

9 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 3 )多次萃取好 设在 VmL 的水中溶解 W 0 g 的物质,每次用 S mL 与水不互溶的有机溶剂重复萃取。若 W 1 g 为萃取一次后剩余在水中物质量,则物质在水 中和在有机相中浓度分别为 W 1 /V 和( W 0 - W 1 ) /S ,两者之比为 K 在萃取 n 次后的剩余量 W 0 为: 因为 故 n 越大, Wn 越小,即多次萃取好。 此式适用于几乎和水不互溶的溶剂

10 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University ( 3 )萃取操作用的仪器 1 )分液漏斗 —— 用于从溶液中萃取物质 2 )脂肪(索氏)提取器 —— 用于从固体中提取物质 ( 4 )碱性溶液萃取时的乳化现象和破乳化方法 1 )较长时间静置 2 )加入少量电解质如盐析效应 3 )加入少量稀酸或过滤 4 )加入乙醇、磺化蓖麻油等 ( 5 )除了利用分配定律原理萃取外,还可利用萃取溶剂与 被提纯物起化学反应的原理进行萃取,常用稀酸( 5% 或 10% 的盐酸、硫酸)或稀碱( 5% 或 10% 的 NaOH 、 NaHCO 3 、 Na 2 CO 3 )溶液或浓硫酸

11 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 3 、主要试剂及其物化常数 对甲苯胺 β- 萘酚

12 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 三、装置图

13 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 四、实验操作步骤 混合物的乙醚溶液 加 HCl 溶液 水相 ? 有机相 加 NaOH 溶液 水相 ? 有机相 ? 如何提纯 1 、实验操作流程

14 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 2 、提取流程图 混合物的乙醚溶液 水相有机相 对甲苯胺盐 HCl NaOH pH=8-9 对甲苯胺 乙醚 水相 弃取 有机相 NaOH 粒 干燥 蒸馏回收 产物名称 性状等 NaOH β- 萘酚盐 HClpH=4-5 白 抽滤,干燥 称重 产物名称 性状等

15 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 3 、注意事项 ( 1 )分液漏斗的正确使用 ( 2 )乙醚回收时的热源、接收装置等 ( 3 )各步洗涤萃取的目的要明确 ( 4 )产物回收 ( 5 )记录产物外观、产量等

16 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 4 、提问 1 、什么是萃取? 2 、萃取的基本原理? 3 、请演示分液漏斗的正确操作。

17 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 五、实验讨论 1 萃取分离实验适用的对象 2 萃取分离实验操作的关键点

18 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 六、实验思考问题 1 、分液漏斗中有机相和水相如何正确分离?假如水 相在上层。 2 、如何破坏分液漏斗中的乳化层? 3 、若用下列溶剂萃取水溶液,在上层的是哪些: 乙醚、氯仿、己烷、苯 4 、乙醚作为萃取剂的优缺点? 5 、回收乙醚时应注意什么? 6 、用乙醚萃取时,操作者要特别注意什么? 7 、乳化层的出现是由什么引起的? 8 、分离本实验中的两个物质时,是利用了它们的什么性质?

19 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 七、实验延伸 参考书: ( 1 )有机化学实验.兰州与复旦合编(第二版) 北京:高等教育出版社, 1994 . ( 2 )有机化学实验.兰州大学(第三版) 北京:高等教育出版社, 2010 . ( 3 )胡宏纹 有机化学 ( 第 3 版 ) .南京大学 北京:高等教育出版社, 2006 . ( 4 )魏青 基础实验Ⅱ(有机化学实验) 北京:科学出版社, 2011.


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