1. 高温固相法制备高效 YAG 荧 光粉及性能表征 实验指导书 2013 年 6 月 4 日 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

2. YAG 荧光粉是什么？ 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering  定义 YAG 荧光粉是钇铝石榴石荧光粉的简称，它是一种用 于制备白光 LED 的光致发光材料，在蓝光激发下可发出明 亮的黄色光。

3. 白光 LED 的应用 1. 背光源 2. 显示屏幕 3. 汽车照明 4. 建筑装饰照明 5. 信号照明 6. 固体照明灯

4. 实验目的 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering 掌握高温固相法制备 YAG 荧光粉的反应原理及制备 工艺流程； 1 学习 Ce 3+ 稀土离子在 YAG 荧光粉中的发光机理，掌 握荧光光谱仪的工作原理及使用方法； 2 学习不同烧结工艺对 YAG 荧光粉微观形貌的影响， 掌握扫描电子显微镜的工作原理及使用方法； 3 了解不同烧过工艺对 YAG 荧光粉物相纯度的影响， 掌握 X- 射线衍射仪的工作原理及使用方法。 4

5. 实验原料和实验设备 实验原料： 三氧化二钇、三氧化二铝、二氧化铈、硼酸、氟化钡。 实验设备： 电子天平、玛瑙研钵、高温管式炉、 荧光光谱仪、扫描电子显微镜、 X - 射线衍射仪。 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering 荧光光谱仪 X- 射线衍射仪扫描电子显微镜

6. 工艺过程 - 高温固相法 高温固相反应是指在高温条件下，有固相参与的所有化 学反应。它通过各种离子的相互扩散、迁移完成基质晶格 的形成与激活剂的引入，其反应过程一般包括扩散，反应， 产物层增厚三个过程。 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering 称取原料 研磨混合 高温煅烧 研磨粉碎

7. 固相反应过程 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering 2Y 2 O 3 +Al 2 O 3 → Y 4 Al 2 O 9 (YAM) 900-1100 ℃ AB AB AB (1) 反应物扩散到界面 (2) 在界面上进行反应 (3) 产物层增厚 Y 4 Al 2 O 9 +Al 2 O 3 →4YAlO 3 (YAP) 1100-1250 ℃ 3YAlO 3 +Al 2 O 3 →Y 3 Al 5 O 12 (YAG) 1400-1600 ℃

8. 实验内容及步骤 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering ①以三氧化二钇、三氧化二铝、二氧化铈、硼酸、氟化钡为原料，分别按 摩尔比称取 Y 2.98 Al 5 O 12 : 0.02Ce 、 Y 2.94 Al 5 O 12 : 0.06Ce 、 Y 2.90 Al 5 O 12 : 0.10Ce 各一份，每份约 10g ；另外再称取两份 Y 2.94 Al 5 O 12 : 0.06Ce 原料，每份约 10g ，其中一份加入 2wt% 硼酸，另一份加入 2wt% 氟化钡作为助熔剂； ②将称取的原料倒入玛瑙研钵中，用研钵棒轻轻地研磨，每份样品研磨时 间约为 15 分钟，使原料充分混合均匀； ③将混合好的原料轻轻倒入刚玉坩埚中，盖好坩埚盖子，放入高温管式炉 中，通气气氛为 5%H 2 /N 2 混合气体，作为还原气氛将四价 Ce 4+ 还原为三 价 Ce 3+ 离子； ④设定烧结温度程序，以 10 ℃ /min 的升温速率从室温升温到 1450 ℃，在 1450 ℃保温 4 小时，然后随炉自然降温，当炉体温度降至 300 ℃以下时， 关闭 5%H 2 /N 2 混合气体气源； ⑤当炉体温度降至室温时，取出样品，将烧结后的块状粉体研磨粉碎至粉 末状； ⑥对样品进行荧光光谱、微观形貌、物相纯度等性能表征。

9. 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering 性能表征 荧光光谱：荧光光谱仪 微观形貌：扫描电子显微镜 物相纯度： X- 射线衍射仪

10. (b) 不同 Ce 3+ 离子掺杂浓度 YAG 荧光粉激发 (a) 和发射 (b) 光谱 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering YAG 荧光粉荧光光谱分析 (a)

11. 不同烧结工艺对 YAG 荧光粉微观形貌的影响 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering YAG 荧光粉微观形貌分析 (a)(b)

12. 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering YAG 荧光粉物相纯度分析 不同烧结工艺对 YAG 荧光粉物相纯度的影响

13. 实验报告要求 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering ①写出实验目的、内容及步骤，设计图表记录分析实验过程 中的数据； ②用 origin 科技作图软件分别绘制五个样品的发射光谱图、 激发光谱图、 X- 射线衍射光谱图； ③分析不同原料组分对样品发光性能的影响； ④探讨不同烧结工艺对样品微观形貌、物相纯度的影响。

14. 思考题 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering ①荧光粉作为一种光致发光材料，其发光机理是怎样的？ ②为什么 Ce 3+ 离子掺杂浓度不是越多越好？其原因是什么？ ③硼酸和氟化钡在样品烧结过程中起着什么样的作用？

15. 荧光光谱仪工作原理及应用 荧光光谱仪是一种用来测量荧光物质发光性能的仪器，其工作原 理如下：首先光源氙弧灯发出的光通过激发光单色器变成单色光， 以此光作为荧光物质的激发光，被测的荧光物质在激发光照射下所 发出的荧光，经过单色器变成单色荧光后照射于测样品用的光电倍 增管上，由其所发生的光电流经过放大器放大输至记录仪，激发光 单色器和荧光单色器的光栅均由电动机带动的凸轮所控制。 激发光谱：改变激发波长，测量 在最强荧光发射波长处的强度变 化，以激发波长对荧光强度作图 可得到激发光谱。 发射光谱：发射光谱即荧光光谱。 一定波长和强度的激发波长辐照 荧光物质，产生不同波长的强度 的荧光，以荧光强度对其波长作 图可得荧光发射光谱。 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

16. 扫描电子显微镜工作原理及应用 扫描电子显微镜的制造是依据电子与显微镜 物质的相互作用。当一束高能的入射电子 轰击物质表面时，被激发的区域将产生二二 次电子次电子、俄歇电子、特征 x 射线和连续谱 X俄歇电子 x 射线 X 射线射线、背散射电子、透射电子，以及在可 见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。电磁辐射 同时，也可产生电子 - 空穴对、晶格振动晶格振动 （声子 ) 、电子振荡（等离子体）。原则上等离子 讲，利用电子和物质的相互作用，可以获 取被测样品本身的各种物理、化学性质的 信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结 构和内部电场或磁场等等。 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering

17. X- 射线衍射仪工作原理及应用 X 射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主 要有连续 X 射线和特征 X 射线两种。晶体可被用作 X 光的光栅，这些很大数目的 原子或离子 / 分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的 X 射线的强度增强或 减弱。由于大量原子散热波的叠加，互相干涉而产生最大强 度的光束称为 X 射线的衍射线。 布拉格衍射示意图 布拉格公式： 应用已知波长的 X 射线来测量 θ 角，从 而计算出晶面间距 d ，这是用于 X 射线结构 分析；另一个是应用已知 d 的晶体来测量 θ 角，从而计算出特征 X 射线的波长，进而可 在已有资料查出试样中所含的元素。 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering